实验三-1水中残留有机氯农药含量的测定.docVIP

实验三（1） 水中残留有机农药的测定 原理试剂二氯甲烷无水硫酸钠农药标准品：用稀释成标准使用液。仪器气相色谱仪检测器(D)。1 萃取mL二氯甲烷静置50 mL离心管中将二氯甲烷液合并浓缩经装有～g无水硫酸钠的玻璃脱水滤入0 mL具塞玻璃试管中，以约mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠洗涤液也并入中，浓缩 4-2 分离 （1）1支5 mL玻璃分离柱底端加入经过二氯甲烷萃取过的脱脂棉。 （2）用正己烷淋洗柱子直至硅胶饱和，然后用滴管将样品移入玻璃分离柱中，用二氯甲烷润洗二次，用5 mL正己烷淋洗过后，用10 mL 1:1 正己烷:二氯甲烷（v:v）淋洗出DDT组分，浓缩至1 mL, 转移定容至2 mL玻璃瓶备用。 4-3 气相色谱色谱柱 ×0.25 μm×0.32 mm(i.d) 载气 氦气 辅助气 氮气 载气流速 1.0 mL/min 进样口温度 250 ℃ 检测器280 ℃ 炉温 100 ℃ 程序升温 100 ℃维持1min,以20 ℃/min升至280 ℃，恒温2 min。总运行时间12 min。 4-4 定性、定量方法取标准液及样品注入色谱仪中，以保留时间定性。外标法） 5-2 样品数据的处理 表3 样品实验数据 样品编号 时间/s 峰面积 峰高 峰宽 对称因子 峰面积% 检出物质 1 26.474 5.1 7.10E-01 0.1198 2.171 30.568 pp-DDE 30.99 11.6 1.2 0.1621 0.685 69.432 pp-DDD 2 27.408 19.8 1.3 0.2627 0.271 100 pp-DDE 样品1和2为两个平行样。 首先分析样品1。样品1有两个峰，其中一个的保留时间为26.474，根据标准样品不同农药的出峰时间可以对其进行定性，为pp-DDE。再对其进行定量分析，同样根据标准工作曲线，得出其峰面积与浓度关系： S =70.21C-219.69 -------------------（1） 其中： S- 峰面积； C-浓度，ppb。 把S=5.1代入得， C=（5.1+219.69）/70.21=3.20（ppb）， 所以，1 L海水中pp-DDE的浓度为： 3.20*2/1000=0.0064 （ppb）。 第二个峰的保留时间为30.99，定性结果为pp-DDD。再对其进行定量分析。由标准工作曲线知，其峰面积与浓度关系： S =31.711C-333.96 --------------------（2） 其中： S- 峰面积； C-浓度，ppb。 把S=11.6代入得，C=（11.6+333.96）/31.711= 10.90（ppb）， 所以，1 L海水中pp-DDD的浓度为：10.90*2/1000=0.0218（ppb）。 再分析平行样2。同样的分析方法，其保留时间为27.408，判断其为pp-DDE，根据式（1），把S=19.8代入得：C=（19.8+219.69）/70.21=3.41(ppb)， 所以，1 L海水中pp-DDE的浓度为：3.41*2/1000=0.0068(ppb)。 由于没有找到国家相关标准，因此无法明确评价其污染情况，但对其进行定性定量的分析，可以为当地的海水环境情况提供一个参考。 六、思考题 1、 样品萃取完后为什么要进行脱水处理？ 答：因为水对气相色谱分析会产生影响，主要体现在： 水对分离效果的影响。水不是理想的溶剂，因为在常用的溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。所以在进校时，若有水存在，进样口衬管的体积范围从约200到约990 uL，有可能造成样品的蒸气会膨胀出衬管，造成“倒灌”，直接影响到峰面积的重现性；“倒灌”还会污染衬管上方气路，影响后来的实验。 水对色谱柱的影响。水的表面能很大，而大部分毛细管柱固定相的表面能较低，导致水的润湿性能很差。水又具有较高的沸点，由于不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水以液体状态流过色谱柱，水会留下液滴，导致在水中具有良好的溶解性的溶质会出现谱带展宽，甚至会出现色谱峰裂分。 水对检测器的影响。当水进样量较大时，可以使FID的火焰熄灭，尤其是在检测流速设定不合理时。ECD对水也非常敏感，水的存在会降低ECD的灵敏度。 综上所述，样品萃取完后要进行脱水处理，保证检测的正常进行。 七、实验反思 从实验结果来看，由于做的是平行样品，而样品1中检出pp-DDE、pp-DDD，样品2中只检出了pp-DDE，且pp-DDE的含量在两个平行样中分别为3.20、 3.41 ppb，相关较大，所以这次实验结果并不很好。可能在