实验二_水中溶解氧的测定.docVIP

水中溶解氧的测定－－碘量法一、实验原理　　水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：　　2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4　　2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3　　H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O???????????????????????????? 　　　　　　　　　　（棕色沉淀）　　加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。　　2KI+H2SO4=2HI+K2SO4　　MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6　　用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。二、实验用品：　　1、仪器：溶解氧瓶（250ml）?? 锥形瓶（250ml）???? 酸式滴定管（25ml）?? 移液管（5m1）?? 吸球　　2、药品：硫酸锰溶液?碱性碘化钾溶液?浓硫酸?? 淀粉溶液（1％）?? 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定　　1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。　　2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。　　3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化　　往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。（三）用标准Na2S2O3溶液滴定　　1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。　　2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。　　3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。　　4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。　　5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。?　　6、按上述方法平行测定三次。（四）计算 　　　溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水　　　O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 　　　1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当　　用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：　　　CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）　　　　VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积（m1）　　　V水——水样的体积（ml） ?（五）参考资料　　溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。　　如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：　　S1＝SP／1.013×105　　式中S1——大气压力为P（ Pa）时的溶解度（mg／L）；　　S——在l.013×105Pa时的溶解度数（mg／L）；　　P——实际测定时的大气压力（Pa）。　　氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。　 （六）试剂的配制　　l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。　　2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上