第二章 燃烧热的测定.ppt

江汉大学 化学化工实验中心 一、实验目的(研究） 1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 3.学会应用图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒容燃烧热（QVm）与恒压燃烧热（QPm）， 有下列关系式： QPm = QVm +ΔnRT （1） 式中：Δn为产物与反应物中气体物质的量之差；R为气体常数；T为反应的热力学温度。 本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热， 下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图。 用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。 其关系式如下： （2） 式中：m为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子质量。 QVm为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝为点火丝的燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝 =3.245kJ/g）；m点火丝为点火丝的质量；ΔT为样品燃烧前后量热计温度的变化值；W卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=26．460kJ/g）来标定。测得W卡后，就可以利用（2）式通过实验测定其他物质的燃烧热。 氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺（Renolds）温度校正图校正。 必须注意，这种作图法进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过2～3℃），否则会引进误差。 雷诺温度校正图 预习提问 实验原理中公式（1）中的Δn，对于燃烧萘而言是多少？ 公式（1）中的T指的是什么温度？ 若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他的实验结果会有什么影响？为什么？ 三、仪器和试剂 燃烧热实验装置1套; 压片机1台; 台秤1台（公用）；电子分析天平1台（公用）；SWC-ⅡD精密数字温差仪1台; 氧气钢瓶及减压阀 1只（公用） 容量瓶（1000 m L） l只 萘（AR）；苯甲酸（AR）；点火丝。 分体式?SHR-15燃烧热实验装置实物图  四、实验步骤 1.量热计的水当量（W水）测定 （1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模，用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进模子中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹 ：用分析天平准确称量一段点火丝（约15cm）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上。将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状 。 装置氧弹： 把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）, 然后开启氧弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气。 ⑤打开SWC-ⅡD精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将SWC-ⅡD精密数字温差仪“采零”并“锁定” 。 ⑥ 待温度读数稳定后(变化≤0.002℃/min), 开始记录实验数据. ⑦ 当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度迅速上升,直至两次读数差值小于0.002℃时,再继续测量40个数据(即10min)后. ⑧ 实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失败，须重做。反之，说明实验成功。 2．萘的燃烧热测定 称取0.5g左右萘，按上述法进行压片、燃烧等实验操作。 实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并擦干待下次实验用。 六、实验注