高纯度季戊四醇制备的分析研究.pdfVIP

5届硕士论丈 贵州大学200 高纯度季戊四醇制备研究 摘要 高纯度季戊四醇在高新技术产业中有重要的应用价值，传统季戊四醇(PE)生 产工艺无法制得国内外市场紧俏的高纯度PE(98％以上)。研究开发新的分离提纯 工艺制备高纯度PE有着重要意义。 模拟实际生产工艺，PE反应液浓缩、冷却结晶后，用筛析法进行结晶动力学 研究，PE和DPE成核速率分别为5．10×105h，3．32×106 h～；晶体生长速率分 u ill 别为32．8％m／h，6．5lpm／h：晶核密度分别为1．55×10110；u m～，5．10X I。从 理论t证明了PE晶核少，晶体生长快、颗粒大；DPE晶核多，晶体生长慢、颗粒 细小，与镜检测定结果一致。 季戊四醇合成过程同时有PE缩醛、缩醚等弱极性的脂溶性化合物生成，在 溶液中多以胶体状态，干扰了PE水溶液相结晶分离。本课题研究了采用活性炭吸 附，醇、醚、酮、苯、酰胺多种辅助溶剂对水溶液结晶的影响，提出吸附脱胶一 石油醚萃取一水相结晶分离工艺。优惠工艺条件：活性炭用量0．2％，吸附温度T≤ 纯度达99％，收率66．7％，系统总收率95％。 为64．38％，表明筛分能有效富集PE，直接用于生产，若与本一I：艺耦合可望得到 更纯的PE产品。 PE合成系统组分检测是一个睦期未能解决的课题，经与检测部门合作研究， 取得了季戊四醇HPLC检测条件：固定相用ODS(YWG c】。)，柱温为30。C，移动相 好重现性。 关键词：季戊四醇吸附萃取溶液结晶成核速茸《晶体生长速率高效液相色谱 ——。一一 童刿盘鲎!!!!星墅±堡墨 一一 ONTHESYNTHES工ZATl0N0F STUDY HIGHLY——PUR工F工EDPENTAERYTHRITOL Abstract Hi Fied rit01has C8tivev8luesin gh!y-puripentaeryth irap()rlaDtapp]j hj teehi rldtIslr t i s halrdtomanufaclure of gh Y．However．i hJ rittomeetdomestic andiii【er gh rlationalm8rketneeds pu y by Itisofmomentous toconductresearchesand techniques significanoe now andextracli()nl e(；hrli to cxploitseparatlng quesgain 011hi ghf)urily kineticshavebeen sieve Cryst[i1 studyed after