蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度评定.docVIP

控制编号××-×× 蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度评定 1.目的 评定蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度。 2.依据 GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 比重计法。 3.适用范围 蒸馏酒与配制酒。 4.方法概要 蒸馏去除非挥发性物质。将样品充分混匀后，随机吸取100 mL酒样至蒸馏瓶中，再加50 mL水一并蒸馏，将馏出液收集于100 mL容量瓶，当接近刻度线时，取下容量瓶于室温20 ℃中静置30 min，用水定容，充分混匀。 测量。用酒精比重计测量酒精度示值，用温度计测量酒精温度，查《酒精计温度浓度换算表》将该温度的酒精度换算成20℃的酒精=(V1/V2)x (1) 式中： y：修正后样品酒精度的测量结果，(40.0) %； x：同一样品两次测量结果的平均值，(40.0) %； V1：取样体积，(100) mL； V2：定容体积，(100) mL。 6.仪器设备、计量器具、标准物质 6.1 A级单标线吸管，100 mL，允差为±0.08 mL； 6.2 A级单标线容量瓶，100 mL，允差为±0.10 mL； 6.3 酒精比重计， 0～100 %，最小分度1 %，U95=0.08 %%和40.1 %；平均值为40.0 %。 8.不确定度识别、分析、量化 按照数学模型式(1)以及方法概要，其不确定度来源有6： ①测量重复性u0(8.1)； ②取样体积V1引入的标准不确定度u1(8.2)； ③定容体积V2引入的标准不确定度u2(8.3)； ④酒精比重计校准引入的标准不确定度u3(8.4)； ⑤酒精比重计读数偏差引入的标准不确定度u4(8.5)； ⑥取样引入的标准不确定度u5(8.6)。 8.1 测量重复性u0 在测量过程处于统计控制状态时，重复性可通过计算合并样本标准差sp获得。正式测量前，对不同样品随机抽取两个形成一组，总共抽取k =20组共40个样品进行测量，测量数据列于表1。 表1 20 组酒样酒精度测量值 序号i 测量结果 (x i1－x i2)2 序号i 测量结果 (x i1－x i2)2 xi1 xi2 xi1 xi2 1 39.0 39.2 0.04 11 40.5 40.3 0.04 2 40.0 40.1 0.01 12 39.6 39.4 0.04 3 40.1 40.1 0.00 13 40.5 40.5 0.00 4 50.0 49.9 0.01 14 39.5 39.6 0.01 5 39.6 39.8 0.04 15 40.2 40.4 0.04 6 39.3 39.1 0.04 16 52.0 52.0 0.00 7 39.8 39.9 0.01 17 40.1 40.2 0.01 8 40.0 40.2 0.04 18 44.9 45.1 0.04 9 39.7 39.7 0.00 19 39.3 39.5 0.04 10 39.1 39.2 0.01 20 41.0 40.9 0.01 ∑ --- --- 0.20 ∑ --- --- 0.23 按表1的数据计算的合并样本标准差sp=[∑(xi1–xi2)2/2k]1/2=[0.43/40]1/2 =0.104 %。 标准规定以2次测量的平均值作为测量结果，其标准不确定度u0=sp/21/2=0.104%/21/2=0.0736 %；u0rel=u0/y=0.0736 %/40.0%=0.001 91。 8.2取样体积V1引入的标准不确定度u1 100 mL A级单标线吸管，允差为±0.08 mL，均匀分布，k=31/2，u1 =0.08/31/2=0.0462 mL。u1rel=0.0462/100=0.000 462。本实验在20℃进行，温度对体积的影响可忽略。 8.3 定容体积V2引入的标准不确定度u2 100 mL A级单标线容量瓶，允差为±0.10 mL；均匀分布，k=31/2，u2=0.10/31/2 =0.057 7 mL，那么u2rel=0.057 7/100=0.000 577。本实验在20℃进行，温度对体积的影响可忽略。 8.4酒精比重计校准引入的标准不确定度u3 酒精比重计经过校准，其扩展不确定度U95=0.08 %，相应的k95=1.96，u3=0.08 %/1.96=0.040 8 %；u3rel=0.040 8 %/40.0 %=0.001 02。 8.5酒精比重计读数偏差引入的标准不确定度u4 标准要求酒精比重计的最小分度1 %， %，u2=0.5 %/31/2 =0.289 %，那么u2rel=0.289 %/40.0%=0.007 23。 8.6取样引入的标准不确定度u5 按GB/T 5009.1-2003