电解锰厂化验手册(完整版).docVIP

原 材 料 篇 碳酸锰粉中全锰量的测定 1目的 规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。 2测定范围 此法测定范围为8～60％。 3方法提要 试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。 4试剂与仪器 4.1磷酸（比重1.70） 4.2硝酸（比重1.42） 4.3硫酸（1+1） 4.4硝酸铵 4.5 N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）： 称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。 4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N） 称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N） 称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。（如果浑浊如过滤）。 标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2滴N－苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算： 式中: N－硫酸亚铁铵标准溶液浓度 V－所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml） 5分析步骤： 称取0.2000g试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL硫酸（1+1），20mL磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min（温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7） 式中： V－滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml） N－硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 0.5494－锰的毫克当量 G－称样量（g） 7允许差 含锰量（％） 允许差（％） ＜20.00 0.10 20.00－40.00 0.15 ＞40.00 0.20 物质粒度的测定 1目的 确保原材料质量满足本企业生产要求。 2范围 适用于生产过程中物质粗细度测定。 3方法提要 通过标准目筛网，对所测定的物质进行目度分离，计算其百分率。 4仪器 标准目筛网 5 测定步骤 称取100g风干试样，用某一规定目筛网筛至试样不漏为止，称其筛上残余物重。 6 计算公式 式中： G1－－－nCO3矿石中Fe的测定方法，使其满足本企业规定要求。 2 适用范围 适用于MnCO3矿石中Fe的测定。 3 测定 3.1方法提要 样品经酸溶后，在盐酸介质中，用二氯化锡将铁还原成二价、加氯化高汞去除过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定。 3.2 试剂与仪器 3.2.1 二氯化锡（SnCl2＝10％） 称取10g二氯化锡（氯化亚锡）加热溶于30ml盐酸中，以水稀至100ml。 3.2.2硫磷混合酸（15％） 在不断搅拌下加入150毫升浓硫酸于700ml水中，冷却后再加150毫升浓磷酸（注：必须严格按顺序操作）。 3.2.3 二苯胺磺酸钠（0.5％水溶液） 3.2.4 重铬酸钾标准溶液（1ml＝1mge）： 称取0.87798g经150－180℃干燥过2小时的基准重铬酸钾，加热溶于200毫升水中，移入1000ml容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。 3.2.5 二氯化汞（HgCl2 ＝5％） 3.3 分析步骤 准确称取0.2000g矿样于铂坩锅或塑料王坩埚中,以少量水润湿,加2ml硫酸（1+1）, 5ml氢氟酸,加热分解(经常摇动坩埚)。待式样分解完全后，继续加热至冒SO3白烟，取下冷却，加入少量水溶盐，移入250ml烧杯中，洗净坩埚加10ml浓盐酸，加热至约90℃溶解盐类，边搅拌边滴加二氯化锡溶液（3.2.1），使黄色刚刚消失，再过量1－2滴，立即用少许水吹洗表面皿及杯壁，冷却至室温，加入8ml二氯化汞溶液（3.2.5），摇匀、放置3－5分钟，用水稀至120－150ml，ml硫磷混合酸(3.2.2)，加入3－4滴二苯胺磺酸钠(3.2.3)，用重铬酸钾标准液(3.2.4)滴至兰紫色为终点。 3.4 计算公式 式中： T－1ml重铬酸钾溶液相当于1mgFe V－用重铬酸钾标准溶液滴定所消耗的ml数 G－样品重量（g） 3.5 备注： 3.5.1 三价铁还原之前，试样溶液加热至90℃左右为宜，