夹带剂的加入对超临界CO2萃取的影响实验.docVIP

夹带剂的加入对超临界萃取一、实验目的 了解的基本结构及其辅助设备了解过程中各种参数的及控制了解 超临界CO2萃取（SF-CO2）主要是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将CO2流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使CO2流体变成气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 夹带剂的加入可以影响CO2流体的密度和溶质与夹带剂分子间的相互作用，其决定因素就是夹带剂与溶质分子间的范德华力或夹带剂与溶质有特定的分子间作用，如氢键、弱络合及其他各种作用力。夹带剂不仅可以增加溶质在超临界CO2中的溶解度和选择性，还可以作为助表面活性剂有利于CO2流体微乳液的形成。 在SF-CO2中加入的夹带剂用量一般不超过10%，常用的有95%乙醇、甲醇、丙酮、水等，夹带剂能使待萃取物在SF-CO2中的溶解度大幅度提高。 超临界CO2萃取一般采用的压力范围为8～45Mpa，温度范围为：室温～60℃。CO2依次经历净化、冷却、加压、混合、加热等过程达到工艺要求的超临界状态后，通过改变压力、温度等条件实现萃取物质分离。超临界CO2萃取工艺流程图1 图1 超临界萃取工艺流程、电热恒温干燥箱各种常用玻璃仪器等。1L萃取釜中进行萃取。试验条件：CO2流量为20 L/h；萃取压力为25 MPa，温度为50℃；分离釜Ⅰ温度40℃，压力10 MPa；分离釜Ⅱ温度30℃，压力与后路气瓶压力一致；萃取时间为0.5 h。萃取结束后，残渣从萃取釜中取出，油脂从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ底部放出，油脂的质量m1）。 3. 称取粉碎好的原料100g，101.76g装入1L萃取釜中进行萃取。试验条件： CO2流量为20 L/h；萃取压力为25 MPa，温度为50℃；分离釜Ⅰ温度40℃，压力10 MPa；分离釜Ⅱ温度30℃，压力与后路气瓶压力一致；萃取时间为0.5 h；夹带剂（无水乙醇）用量分别为10%，20%。萃取结束后，残渣从萃取釜中取出，油脂从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ底部放出，油脂的质量m2、m3）。 4..做完实验后，用95%乙醇多次清洗设备，以备再次使用。 五、结果计算 1. 油脂的提取率按以下公式计算：159.04g 油脂率（%）= m×100% M 原花生粉末的进样量为101.76g，锥形瓶的净重为155.06g，萃取后的花生油脂+锥形瓶瓶重共170.04 g，萃取后最终的花生粉末的质量为84.68g。得到m3=170.04g－155.06g=14.98g，由于在萃取过程中花生油会粘在管口、管壁上或者随着CO2萃取流体粘附在其他管道的内壁上，从而造成了部分花生油的损失。因此，在进行油脂提取率的计算时，我们一般采用原花生粉末的进样量-萃取后最终花生粉末的质量=实际提取出来的花生油的质量进行计算，使得实验数据的分析更加地准确。因此，油脂率（%）16.78% M(原花生粉末的进样量／g)，Mˊ(萃取后最终花生粉末的质量／g)。 六、 结果分析 1. 对三组实验得出油脂进行比较分析，具体包括： 实验标号 油脂提取率 油脂感官 （色、香、味等） 油脂状态 残渣状态 3组（20%夹带剂） 16.78% 浅棕黄色、有较浓的花生香油脂味，同时略有乙醇的酒精味。 花生油的粘稠度较低，但比前两组的粘稠度高一些，液体的流动性较好，挂壁现象较严重，刚开始花生油中溶有一定的CO2，过一段时间后油脂状态较稳定。 萃取后的花生粉末残渣为为乳白色略点红色花生皮的粉末颗粒，少量冰结成块状（有CO2及挥发气体存在） 2. 详细分析夹带剂对超临界CO2萃取产生了那些方面的影响？ 1组（无夹带剂）油脂提取率：14.81%，2组（10%的夹带剂）15.38%，3组（20%的夹带剂）16.78%，本组加入20% 的夹带剂（无水乙醇），油脂的萃取率随着夹带剂的量增加而增加，说明了夹带剂提高了难挥发性溶质和极性溶质的溶解度。夹带剂可以从两个方而影响溶质在SC-CO2中的溶解度和选择性，即CO2的密度和溶质与夹带剂分子间的相互作用。夹带剂的引入给了超临界CO2萃取技术更广阔的应用，同时也带来了两个负而影响。这就是由于夹带剂的使用，增加了从萃取物中分离回收夹带剂的难度。而且由于使用了夹带剂，使得一些萃取物中有夹带剂的残留。这就失去了超临界CO2萃取没有溶剂残留的优点。CO2的流量大小以及提取温度等有关，在萃取过程中有明显的花生香气，可能是操作条件不合适，使挥发性物质挥发损失。 3. 超临界CO2萃取的应用前景如何？它有哪些优缺点和局限性？ 超临界CO2萃取的应用前景： 超临界CO2萃取技术作为一种新兴技术，已初步显示其优势并在很多方面都得到了广