苯佐卡因实验实实训总结.docVIP

实训总结 专业 应用化学 班级 应用化学091 学号 09404600130 姓名 许雄 实训总结 本实验主要内容是以对硝基甲苯为原料制备对氨基苯甲酸乙酯。最先由对硝基甲苯与重铬酸钠反应，生成对对硝基苯甲酸，产率为96.6%，后将对硝基苯甲酸还原得对氨基苯甲酸，产率为59.1%。最后对氨基苯甲酸与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯，产率为17.6%。最后得到产率为0.9%。 该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来，有利于掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。实验分为四个阶段如下 文献方法： 对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 较为合理,但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收率低, 以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 1．2制备路线设计合理,反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。 1.3　以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 1．3中对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因,此法工艺简单,反应周期短,金属锡价格适宜,产品纯度高。 结果与讨论 表一：实验结果数据记录与整理 阶段 1 2 3 产物 对硝基苯甲酸 对氨基苯甲酸 对氨基苯甲酸乙酯 化学结构式 理论产量（g） 实际产量(g) 3.62 1.72 1.22 产率(%) 熔点(℃) 文献值 242～243 187～188 91～92 对硝基苯甲酸 产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=14.4/14.9*100%≈96.6% 对甲基基乙酰苯胺的产量与理论产量有一定的差距，分析损失的得率，其可能的原因是在合成对甲基乙酰苯胺的过程中反应不完全。 对氨基苯甲酸 产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=0.9/7.6*100%≈11.8% 制备对氨基苯甲酸时滴加NH3·H2O和加冰醋酸时的用量对产率的影响很大。NH4 Ac与NH ·H0形成了缓冲体系，很难将酸度回调到晶体析出的最佳酸碱对氨基苯甲酸的合成，后处理时调酸碱性是此步反应的关键步骤终点值为时，对应产率最高，结晶也最易析出;改用精密试纸来判断，便于操作;若调到值为时，晶体没能立即析出，应用冰浴骤冷或摩擦杯壁或放入晶种引发结晶，切忌再反复地调其酸碱性根据上步产品的量，具体计算得出，而不能一概加入/xz/xz1/4413kfdbm.htm]