放电等离子烧结ZrB2陶瓷的显微特征.docVIP

放电等离子烧结ZrB2陶瓷的 徐强(，，， （大学材料与，180081） 摘要：ZrB2陶瓷的放电等离子烧结致密化机理，需要对不同温度下制备的试样的显微特征进行分析。本文以烧结温度为主线将ZrB2完整的烧结过程划分为若干个温度段，用扫描电镜观察不同烧结温度下制备的ZrB2试样的断口形貌，分析归纳ZrB2显微形貌随烧结温度提高逐步变化的ZrB2颗粒表面大量的小颗粒状物质，颗粒状物质O离子与ZrB2反应生成ZrO2和B2O3烧结温度颗粒状物质逐渐消失 关键词：ZrB2；； ZrB2-SiC超高温复合陶瓷材料由于其优异的综合性能而成为超高温结构用的潜在候选材料[1-5]，在ZrB2-SiC超高温复合陶瓷中，ZrB2相的体积分数远远大于SiC相，因此ZrB2烧结致密化机理将在ZrB2-SiC的烧结致密化机理中占主要作用因此烧结ZrB2的ZrB2-SiC复合材料的SPS烧结致密化机理具有举足轻重的作用。 1、实验中采用的原料为丹东化工材料有限公司提供的ZrB2粉体，其平均粒径为5μm，纯度≥95%，主要杂质是ZrO2。将纯ZrB2粉体，装入内径为20mm的石墨模具中，随后将装好料的石墨模具放入SPS烧结炉（日本住友石炭矿业株氏会社生产的Dr Sinter SPS-1050型号）中进行烧结。采用200/min的升温速率，在不同温度下进行了一系列烧结实验，当温度达到设定的烧结温度后随即进入降温阶段并立即卸掉压头的压力。将不同温度下制备的ZrB2试样敲断后在扫描电子显微镜下直接观察断口形貌，观察不同的烧结温度段粉体的形貌变化及粉体颗粒间的烧结情况，以研究SPS烧结过程中ZrB2形貌演变过程2、结果与讨论 图是不同烧结温度下获得的试样的断口显微形貌当烧结温度为650时（图（a）），对应ZrB2烧结体的显微组织与原始粉体的形貌比几乎没有发生什么变化，颗粒间无明显的烧结，ZrB2颗粒仅是在外加压力的作用下堆积在一起，ZrB2颗粒还保持着原始粉末的形貌；随着烧结温度的提高，当烧结温度为850和1050时的显微形貌（图(b)、（c））同650时相比较，并无明显变化，同样是颗粒间无明显烧结现象，颗粒之间仅是简单的堆积关系，但通过对ZrB2颗粒的形貌进行了更深一步的观察发现随着烧结温度从650升高到1050这一温度范围内ZrB2颗粒形貌产生了一系列的变化；当烧结温度为650℃时烧结体内ZrB2颗粒十分干净，如图所示，烧结温度850℃时在ZrB2颗粒表面可观察到大量的小颗粒状物质生成，如图所示，当烧结温度进一步提高到1050℃时ZrB2颗粒表面的颗粒状物质逐渐消失，如图所示℃到1050℃这个温度范围内ZrB2颗粒的形貌经历了一个表面有大量小颗粒生成到小颗粒逐渐消失的过程，那么这些小颗粒是什么物质？它们是如何产生的？又是如何逐渐消失的呢？这些问题将在下面进行分析。 （a）650 （b）850 （c）1050 （d）1250 （e）1450 （f）1550 （g）160℃ （h）1650 图 不同烧结温度下ZrB2的断口形貌 （a）650℃ （b）850℃ （c）1050℃ （d）1250℃ 图2 不同烧结温度下ZrB2颗粒的表面形貌 为了确定ZrB2颗粒表面半球形物质的成份，对850℃下制备的ZrB2颗粒表面进行EDS分析， 图3 ZrB2颗粒表面EDS图谱 ZrO2和B2O3的混合体生成的随着烧结温度的提高，脉冲电流逐渐增大，当脉冲电流增大到一定程度就能使ZrB2颗粒间产生大量的放电现象，而正是这种放电现象使得ZrB2颗粒间的空气电离，其中的氧气就电离为O离子对ZrB2颗粒表面进行轰击，轰击在ZrB2颗粒表面的O离子与ZrB2反应生成了ZrO2和B2O3，正是由于这种放电现象的存在才使ZrB2氧化后的产物得以以颗粒状形态存在。ZrB2颗粒表面大量的小颗粒状物质，颗粒状物质O离子与ZrB2反应生成了ZrO2和B2O3烧结温度颗粒状物质逐渐消失 参考文献 [1] A. Chamberlain, W. Fahrenholtz, G. Hilmas and D. Ellerby. Oxidation of ZrB2-SiC Ceramics Under Atmospheric and Reentry Conditions[J]. Refractories Applications Transact