液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸.pdfVIP

第29卷第9期 分析试验室 VoL29．No．9 Chinese of 2010—9 Journal 2010年9月 Anal?’sis1．aboratory 液相色谱一串联质谱法快速测定电子电气 产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸 于文佳+，卫碧文，杨荣静 (上海出入境检验检疫局，上海200135) 摘要：建立了液相色谱一串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸 (PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中 min。 PFOA和PFOS，二氯甲烷作溶剂，外标法定量，LC—MS／Ms分析时问1 电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0．25，0．75和1．25 ms／kg)的平均 回收率分别为：91．6％、92．8％和94．7％；PFOA不同加标质量分数(0．50， 1．25和2．25mg／kg)的平均回收率分别为：90．1％、91．5％和93．4％；PFOS 和PFOA测定的相对标准偏差分别为2．8％一3．3％和4．2％一4．9％。测定了金属 框架涂层和氟聚合物材料中PFOS和PFOA的含量，PFOS含量分别为 16¨g／m2和O．89％，PFOA未检出 关键词：全氟辛酸；全氟辛烷磺酸；电子电气产品；液相色谱串联质谱；加速 溶剂萃取 中圈分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)09-035-04 全氟辛酸(perfluorooetanicacid，PFOA)和全效液相色谱／质谱(LC／MS)[14,153或串联式质谱 sulfonic acid， (LC／MS／MS)[16。18l。也有文献报道‘19’加3通过对 氟辛烷磺酸(perfluorooctanie Pros)¨_列是两种藿要的含氟表面活性剂，由于全氟辛酸衍生，用气相色谱／离子捕获来定量测 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的化学惰性及其广泛的 定全氟辛酸及其盐类，以及GC—MS分析。本方法 使用，已造成严重的环境累积和污染，成为继有 针对电子电气产品中材料的复杂性，采用加速溶 机氯农药、二恶英之后13益引起藿视的新型持久 剂萃取方法，利用高温、高压提高萃取效率，采 性有机污染物。欧盟2006／122／EC指令规定用LC／MS／MS定性和定量分析提取溶液中的 Pros限量为0．005％，纺织品及其他涂层材料限PFOA和Pros。 量为1 1实验部分 1吨g／m2；挪威要求PFOA限量为0．005％， 纺织品及其他涂层材料限甓为1斗g／m2。此外， 1．1仪器与试剂 Scientific， 美国、加拿大等国家也已经颁布了相关的法规禁 液相色谱．串联式质谱仪(Thermo 止上述物质在某些领域的使用。但上述法规均未 ACCESS)；加速溶剂萃取仪 TSQQUANTUM 提供相应的检测方法。。 6850液氮冷冻