分析化学实验理论考试八个实验汇总复习.docVIP

实验一 分析天平称量练习 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。 实验二 滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? 防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。 实验三 有机酸摩尔质量的测定 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，p在3.1-4.4之间，盐酸稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色，ph在8-之间，碱过量。这种情况下，碳酸钠会被反应成碳酸氢钠，相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗的氢氧化钠体积变大，结果偏大。 酚酞的变色范围是 8.～ ，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。甲基红的变色范围是：pH4.～6.，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。 测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。 控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物 加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到掩蔽作用，使终点变色不明显因为重铬酸钾容易通过重结晶法提纯，本身不带结晶水，不易潮解，物理性质稳定，且分子量较大容易称得准确，因此可以直接称它而配浓度准确的溶液。加入HPO4，使Fe生成无色稳定的Fe(HPO)2-，以减小Fe的浓度，降低Fe/Fe2+，若不立即滴定，Fe更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。 SnCl2还原Fe时，需趁热加入，以提高反应速度。 分解铁矿石时，如果加热至沸会对结果产生什么影响？ 答：会造成盐酸的损失 本实验中甲基橙起什么作用？ 答：指示剂和还原剂的作用 试验八 间接碘量法测定铜合金中铜含量 碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加