辅酶催化法合成安息香溶液PH对合成安息香产率的影响.docVIP

辅酶催化法合成安息香 ——溶液PH值对合成安息香产率的影响 实验人员姓名 xxxxx 学号 xxxxxxxxxx 专业班级 应用化学xx-x班 指导教师 xx 目录 摘要 3 关键词 3 第一章 前言 4 1.1实验意义及安息香用途 4 1.2实验原理 4 第二章 实验部分 6 2.1实验目的 6 2.2实验设备，仪器和装置图 6 2.2.1实验设备，仪器 6 2.2.2药品 7 2.2.3装置图 7 2.3实验方法和过程 7 2.3.1实验方法 7 2.4实验注意事项： 10 第三章 数据处理 10 3.1表格 10 3.2 IR谱图 11 第四章 结果与讨论 12 4.1.数据图形分析 12 4.2讨论与研究 12 参考文献 12  摘要: VB1是一种生物活性酶，可代替氰化物做安息香缩合反应的催化剂。实验采用单因素法，以1.8g VB1，6ml水，15ml95%乙醇和15ml苯甲醛为基准，混合后慢慢滴加150g/LNaOH，使反应液PH值达到所需要的值，通过调节不同PH值，计算产率，得出反应PH=10，且纯度最高。 关键词:苯甲醛 VB1 150g/LNaOH PH值 安息香缩合反应 安息香 第一章 前言 1.1实验意义及安息香用途 在有机合成中,安息香缩合反应的历程一般被认为是由CN基和C=O基加成形成羟腈(后者含有活泼α-H,容易被除去生成C离子),接着和另一分子的醛加成,最后经质子转移,消除CN基而得安息香。但是,由于在反应中使用了剧毒的氰化物而显得十分麻烦。近年来,已有改用广泛存在的生物辅酶--维生素 (即盐酸硫胺)作催化剂合成安息香类的报导。:212.25,分子式: C14H12O2。别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮。 安息香的主要用途有：用做医药中间体;用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂; 可用作生产聚酯树脂的催化剂，并可用于生产润湿剂、乳化剂和药品。可用于燃料生产及感光性树脂的光增感剂、照相凹版油墨、光固化型涂料。安息香的作用是消除熔融粉末涂液中的气泡，也即消除形成涂膜针孔缺陷的主要因素。可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。安息香配剂用作吸入剂可减轻黏膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香也是一种主要的食用香精。 安息香保存时应该置于阴凉干燥处，防水，防晒，远离火源 。 1.2实验原理 芳香醛在NaCN（或KCN）作用下分子间发生缩合反应生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不安全，改用VB1代替氰化物催化安息香缩合反应。反应条件温和、无毒且产率高。 反应式如下: VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。其结构如下： 绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。VB1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。 从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。 反应机理如下： 第一步：碱作用下 第二步：亲核加成——烯醇加合物 第三步：亲核加成——辅酶加合物 第四步：辅酶复原 相关物质的参考数据如下表 有机物 式量 性状 熔点 沸点 密度 溶解度／水、醇、醚 苯甲醛 106.13 无色苦杏仁味液体 -26℃ 178℃ 1.045 微溶 互溶 互溶 安息香 212.25 白色针状晶体 137℃ 344℃ 1.310 微溶 互溶 互溶 第二章 实验部分 2.1实验目的 熟悉提升安息香缩合反应的理论至实践操作； 巩固并纯熟把握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能； 锻炼查阅文献能力，培养和练习组织写作能力。 2.2实验设备，仪器和装置图 2.2.1实验设备，仪器 圆底烧瓶(100ml,1个), 锥形瓶(100ml,1个), 量筒(10ml1个,25ml2个), 烧杯(500ml1个,1000ml1个), 磨口球形冷凝管1支, 电热套，酒精灯，温度计1支，提勒熔点测定管，布氏漏斗一个，滴管1支，热过滤漏斗，玻璃棒，玻璃漏斗，广口瓶，抽滤瓶,滤纸若干，铁架台、铁夹、架圈一套。 2.2.2药品 苯甲醛, VB1,95%乙醇, NaOH固体 2.2.3装置图 热过滤装置 抽滤装置 2.3实验方法和过程 2.3.1实验方法 实验采用单因素法，寻求体系在不同PH值时对反应产率的影响