有机实验(修订).docVIP

基础有机化学实验专题 例1 (2014年新课标I卷 26 13分） 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下： 相对分子质量 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 水中溶解度 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙 酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 实验步骤： 在A中加入4 g的异戊醇，0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯9 g。回答下列问题： 装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： 第二次水洗的主要目的是： （3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后， 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口出 本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号) a b c d 1 （7）本实验的产率是： a、30℅ 、40℅ 、 0℅ d、0℅ （8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 （1）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式 ①有机反应一般不能完全进行，有反应物剩余 ②有机反应副反应较多，除了生成目标产物外，还可能有其他副产品 ③有机反应中经常需要加入催化剂，反应完成后残留在反应器中 ④增加一种反应物的量或控制滴加速率以增大另一种反应物的转化率或利用率，提高产率等 （2）装置 ①制备装置： A.温度计：水银球应插入 ，但不能接触容器底部。 B.加沸石或碎瓷片：作用是 ，忘加时，不能直接加入，应 。 C.恒压漏斗：平衡内外压强，使液体容易滴下；控制滴加速率。 D.液体滴加顺序 Ⅰ.防止液体飞溅：如：制备乙酸乙酯，顺序：先加 ，再加 ，最后加 。 Ⅱ.防挥发过多而损失，如：制备溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴挥发少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物) Ⅲ.防止反应过于剧烈(一般为放热反应) ② 蒸馏装置 A.温度计：温度计水银球位于 B.冷凝管：冷凝水的流向应 ，可用直形冷凝管和空气冷凝管(当目标物质的沸点高于140℃时用空气冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管 （3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质” 物质 熔点 沸点 密度 溶解度 ×× …℃ …℃ …g/cm—3 溶/微溶/难溶 ? ? ? Ⅰ.根据熔沸点判断所制取的目标物质在常温下的聚集态 Ⅱ.密度：经常在分液或萃取时用于判断有机层和水层 Ⅲ.溶解度：选择除杂试剂的依据 ①除杂：A.除去剩余反应物、催化剂、副产物 （涉及杂质、目标产物的溶解度等；或与杂质发生反应） B.除去上述A中新加入的物质 …… C.除水 2 目标产物为液态：无水MgSO4、无水CaCl2等 目标产物为固态：自然晾干、加热脱水等 ②纯化： 目标产物为液态：蒸馏 目标产物为固态：重结晶 课堂练习 1、（2013·新课标卷I·26 13分醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： ? 相对分子质量 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在a