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生物样本分析 岛津自动前处理系统 （Co-Sense for BA LCMS ） ;药代动力学研究的内容;药物化学结构的特点;血浆样品的特点;生物样品中的药物分析前处理的要点 除蛋白质，分离纯化 浓缩 液液萃取法 固相萃取法 规模缩小的柱色谱法 直接沉淀法 超滤法;血浆样品－加入提取溶媒（酸化或碱化）－涡旋－离心－取上清液－吹氮气浓缩－残渣溶解－过滤进样 色谱分析;;液相色谱-质谱联用法的发展;数据来源：American Society for Mass Spectrometry, 2002;LC/MS 法测定人血浆中克拉霉素的浓度 ;克拉霉素;检测条件 流动相: 0.05%冰醋酸和乙腈（40∶60 v/v） 流速: 0.2mL/min 色谱柱: Shim-pack ODS 150mm×2.0 mm I.D. 5μm 柱温: 40℃ 质谱离子化方式：电喷雾离子化（ESI） 离子极性:Positive； 选择性离子检测(SIM): 克拉霉素m/z: 748.5[M+H]+ 罗红霉素m/z: 837.5 [M+H]+ 内标物 14-羟基克拉霉素m/z: 764.5[M+H]+;血浆样品的处理 血浆样品, 内标罗红霉素, 碳酸钠溶液碱化后乙醚提取, 上清液用氮气吹干。最后残渣乙腈溶解。 方法的专属性 克拉霉素、内标、14-羟基克拉霉素的保留时间分别为1.93min、1.93min、1.92min;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;岛津自动前处理系统 （Co-Sense for BA LCMS ）; 内容;背景; HPLC/LC-MS广泛应用于血浆或血清的代谢物分析和原药分析，一般的血浆和血清分析，需要对样本进行预处理，以除去蛋白质，这样会降低精确度和工作效率。引入了具有限制性通路媒介（restricted access media -RAM）的预柱，可对血浆样本进行直接分析，而不必进行预处理。这样，可提高精确度、简化操作和提高工作效率 。但是，使用限制性通路媒介柱，也存在一些问题，需解决的问题：回收率、灵敏度、耐用性。;生物样品中的药物分析前处理的要点 除蛋白质 浓缩 手工前处理的问题 处理时间 重现性 药物回收率;除蛋白、浓缩操作自动化的优点 提高分析精度 脱线处理时，难以保持操作完全一致，有时分析精度变差。 提高操作简便性 脱线处理时需操作熟练 提高处理效率 夜间可自动运行，大幅度地提高了处理效率 前处理自动化的课题 提高回收率及提高浓缩率;提高回收率的手段; 方法;Co-Sense for BA;自动前处理系统的基本流路;自动前处理系统的基本流路;血浆（血清）样品的大量进样时的回收率？;样品处理柱的容量;不同进样体积的影响;在线稀释泵提高回收率的原因;Shim-pack MAYI-ODS （RAM）预处理柱;column name ; Shim-pack MAYI-ODS packing material ; silica particle outer surface methyl cellulose inner surface octadecylsilyl group particle size ; 50mm column size ; 4.6mm i.d. x 10mm pH range ; 2 - 7.5 maximum pressure ; 20MPa;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Co-Sense for BA的流路构成;在线自动稀释用旁通流路的效果;自动浓缩带来的高灵敏度;流动相 (样品导入溶液) ：100mM 醋酸钠缓冲液 pH=4.7 ;Table. 血浆样品中药物回收率 (spiked 2ug/mL each, 50uLinj.);Table　血浆样品中各药物回收率结果 (spiked 0.5ug/mL each (Naproxen:2ug/mL), 50uLinj.);Table Recovery of drugs in plasma (spiked 0.5ug/mL each (Naproxe