化学试验设计1章2章第1节2节.ppt

16 3 1.5 40 17 3 1.5 50 2次 18 3 1.5 60 19 5 0.5 40 20 5 0.5 50 21 5 0.5 60 22 5 1.0 40 23 5 1.0 50 24 5 1.0 60 25 5 1.5 40 26 5 1.5 50 27 5 1.5 60 可见如果每一种可能的组合都要考虑到的话，则需要27次（33）试验。 因子设计法的定义 考虑到每种因素在不同水平时的组合的试验设计方法叫做因子设计法，也有的文献称作析因设计法（factorial design）（或称完全试验设计法） 。 对k个因素，每个因素取2水平的试验，用因子设计法设计试验时，需要做2k次试验。 同样若取3水平，则需做3k次试验，4水平需做4k次试验，依此类推。由于试验次数以指数形式增长，每增加一个因素，工作量是可想而知的。 仍以丁苯胶乳聚合为例，假如增加一个因素，这在实际的化学试验中经常遇到，比如上例中如果我们再考虑阻聚剂对苯二酚用量对产品性能的影响，也考虑三个水平（0.2，0.5，1.0），那么因子设计法需要做的试验次数为81次（34） 。 如果再增加一个因素，比如搅拌速度，这也是工业生产中要重点考虑的因素之一，假设也考虑三个水平（200 rpm，500 rpm，1000 rpm），则要做的试验次数是多少呢？各位可以算一算。 聚合反应的影响因素还很多，对于这个聚合，我们还要考察压力对最终产品的影响；还有分子量调节剂十二烷基硫醇也是一个很重要的因素，所有这些因素都考虑后的试验次数将非常巨大（37）。 再看2水平的因子设计法。 例2：去甲肾上腺素的手性毛细管电泳分析。 手性药物的重要意义； 手性对映体的分析方法； 气相色谱、高效液相色谱、超临界色谱以及毛细管电泳。前三个需要专门的手性柱，很不方便。 3. 去甲肾上腺素的生理作用。 去甲肾上腺素对映体的结构 毛细管电泳的原理示意图 本实验采用的毛细管为50 cm×50 mm i.d.熔融石英毛细管，紫外检测器220 nm 。 用毛细管电泳分析时，为了简单起见，这里只考虑3个因素，每个因素只考虑2个水平： 因素A：环糊精种类，两水平分别是b-环糊精和g－环糊精； 因素B：缓冲溶液种类及pH值，两水平分别是50 mM Borate （pH 8.5）和20 mM Phosphate （pH 4.75）； 因素C：分离电压，两水平分别是 12.5 kV和25kV。 试验指标：分离度 。 用因子试验设计法如何设计该试验方案？ 首先列出因素－水平表： 因素 水平 CD种类 Buffer (pH) Voltage (kV) 1 b-CD 50 mM Borate （pH 8.5） 12.5 2 g-CD 20 mM Phosphate （pH 4.75） 25 这是一个3因素2水平的试验，按照因子设计法，完全试验次数需要23＝8次。 因素 试验次数 CD Buffer Voltage (kV) Resolution 1 b-CD pH 8.5 12.5 1.22 2 b-CD pH 8.5 25 1.65 3 b-CD pH 4.75 12.5 0.64 4 b-CD pH 4.75 25 0.77 5 g-CD pH 8.5 12.5 1.45 6 g-CD pH 8.5 25 1.82 7 g-CD pH 4.75 12.5 0.74 8 g-CD pH 4.75 25 0.85 最后一列是测定的试验指标。 上述试验结果说明什么问题呢？ 比较试验号1～4和5～8可以看出，CD的种类对试验指标（分离度）影响不大，因此根据前面讲的原则，可以将这一因素剔除，这样上述试验方案事实上就变成二因素二水平，试验次数为22＝4次。原表中5～8可以被剔除。 反过来，如果考虑因素增多，比如，如果再考虑毛细管内径、管壁是否涂饰聚丙烯酰胺两因素，两个水平分别是50和75 mm，涂饰和未涂饰，那么试验次数就很快增加为25=32次。 事实上，这里只是简单的举了一些例子来说明问题。在实际工作中，影响因素远不止两、三个，要考察的水平也不会是2水平、3水平这么简单。大多数情况下，譬如在单因素试验中，通常至少要做5个点，即考察5个水平，如果有6个影响因素的话，大家可以算一下要做多少次试验？得出的结果会是非常惊人的。 56=15625 这么多的试验次数，如此大的工作量，基本上可以说是不能完成的。 再看一个例子： 譬如要设计一个有特定用途的塑料制品配方，那么树脂的牌号、抗氧剂、抗静电剂、增塑剂以及填料的种类及数量是必须要考察的几个因素，这就是5个因素了，每个因素考察5个水平。 采用因子设计法则需要做5