污泥及沉积物中重金属检测方法.docVIP

污泥及沉积物中重金属检测方法－酸消化法 中华民国九十一年十一月二十八日环署检字第0910083731号公告 自中华民国九十二年二月二十八日起实施 NIEA R353.00C 一、方法概要 取代表性样品1 ~ 2 g（湿重）或 1 g（干重），经反复地添加浓硝酸及过氧化氢进行回流消化。 若以电热式原子吸收光谱仪（GFAA）或以感应耦合电浆质谱仪（ICP-MS）分析时，将加热消化后所减少的体积以水稀释至最终体积100 mL，即可分析。 若以火焰式原子吸收光谱仪（FLAA）或以感应耦合电浆原子发射光谱仪（ICP）分析时，再加入盐酸继续回流，为增加某些金属的溶解度，可将消化液过滤，并用热盐酸及再用热水淋洗滤纸及残留物，之后再将滤纸及残留物置入消化瓶以盐酸回流和再次过滤之，最后将消化液以水稀释至最终体积100 mL。 二、适用范围 本方法适用于污泥及沉积物中重金属检测。对大部分的样品而言本方法并不是全量消化。本方法为强酸消化，在环境中可供利用的元素大多可被溶解，但键结在硅酸结构内的元素，在环境中不具移动性，通常不易被本消化程序所溶解。若需全量消化则需使用微波消化法。 本方法之两种不同消化步骤，分别适用于FLAA或ICP及GFAA或ICP-MS分析，仪器所分别适用之酸消化步骤不可混用。部分元素建议使用之分析仪器如下表。 FLAA或ICP GFAA或ICP-MS 铝、锑、钡、铍、钙、镉、铬、钴、铜、铁、铅、镁、锰、钼、镍、钾、银、钠、铊、钒、锌 砷、铍、镉、铬、钴、铁、铅、钼、硒、铊 欲分析上表所列之任何元素的样品，经由本方法处理后，只要其检测值高于仪器之侦测极限，皆可用ICP或GFAA分析。若其他替代方法有科学上验证及可符合QC标准，在提出适当证明结果后也可采用之。若为非上表所列之待测物或其他基质，经本方法操作验证后之浓度值可符合要求的程度，亦可采用本方法分析之。 三、干扰 样品之分析条件可能会随基质而异，所以必须进行样品添加分析及选用适当参考标准品，以确认本方法之适用性。 四、设备及材料 （一）消化瓶（Digestion Vessels）：250 mL。 （二﹚蒸气回收装置（如有棱纹之表玻璃、适当之回流装置或适当之溶剂处理系统）。 （三）干燥箱：能够维持在30(4℃。 （四）温度测量装置：至少能精确量测至125℃（如温度计、红外线传感器、热电偶）。 （五）滤纸：Whatman No.41或同级品。 （六）离心机及离心试管。 （七）分析天平：能精称至0.01g者。 （八）热源：可调式并能维持在设定温度（电热板、块状消化器或微波等）。 （九）漏斗。 （十）量筒或可测量体积之设备。 （十一）量瓶：100 mL。 五、试剂 检测时使用的试剂除非另有说明，否则必须是分析试药级。若须使用其他等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。 （一）试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。 （二）浓硝酸，HNO3：应分析其不纯物含量，且方法空白须小于方法侦测极限。 （三）浓盐酸，HCl：应分析其不纯物含量，且方法空白须小于方法侦测极限。 （四）过氧化氢（30 %），H2O2：应分析其不纯物含量，且方法空白须小于方法侦测极限。 六、采样及保存 （一）样品采集保存均须依照「事业废弃物采样方法」及相关检测方法之规定。 （二）所有盛装样品的容器必须使用没有污染的塑料或玻璃容器。 （三）潮湿的物质较难取得具有代表性的样品，若干燥过程不会影响样品中欲分析物质的萃取，建议湿性样品须经干燥、粉碎、研磨以降低样品间的差异性。 七、步骤 （一）混合样品使完全达到均匀（若有必要，使用10 mesh标准筛过筛）后，秤取适量之样品，使用本署公告之「废弃物含水分测定方法－间接测定法」，测定样品中水分含量，以备干基表示浓度之计算。 （二）同时取上述均匀后样品，称取 1 ~ 2 g（湿样品）或 1 g（干样品），精称至 0.01 g，将样品放入消化瓶。对于含有大量液体的样品，只要能消化完全则可用较多量之样品，依下述（三）或/及（四）操作。 （三）若样品消化后使用GFAA或ICP-MS分析： 加入10 mL（1+1）硝酸于样品中混合均匀，盖上表玻璃或蒸气回收装置。样品加热至 95 ( 5 ℃，在不沸腾状况下回流 10至15 分钟。待冷却后再加入 5 mL 浓硝酸，盖上表玻璃，再回流 30 分钟。如果有棕色烟雾产生，显示样品被硝酸氧化，重复此步骤（加入 5 mL 浓硝酸）直至无棕色烟雾出现。利用有棱纹之表玻璃或蒸气回收装置，在不沸腾状况下使溶液蒸发至约 5 mL 或保持在 95 ( 5 ℃和样品不沸腾的状况下加热 2 小时。 注意：另一替代方法，以直接能量加热装置（如微波）消化样品：加入 10 mL（1+1