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的气相分析方法。
mx0.25
采用SE.54(30mmx0.5岬)石英毛细管柱,以高纯N2为流动相。柱温
的线性范围均在0.1~l
2.13%。当信噪比为3时,1,3.DCP的最小检测限为2.24
mg/L;ECH的最小检
测限为2.59
mg/L。
2.基于液体盐酸为原料的G1y氯化反应工艺的研究。
自行设计搭建了一套玻璃间歇反应精馏装置,针对反应精馏工艺的特点,
对Gly氯化反应的条件进行了优化,考察了影响反应精馏的各种因素。最终反
应精馏塔顶DCP的收率为68%左右。
3.基于气体氯化氢为原料的Gly氯化反应工艺的研究。
(1)改用气体氯化氢为反应原料进行研究,选定己二酸为催化剂,考察了
温度、HCl通气量、反应时间以及催化剂浓度等各个因素对反应的影响。并通
过正交试验确定HCl的通气量是最重要的影响因素。最后在最佳工艺条件下验
证实验结果,得到的DCP转化率达到95%左右。
(2)在反应最优条件下进行反应动力学研究。根据反应过程中各个产物的
含量的变化,建立反应模型,计算得到反应速率常数。结果显示该模型适合氯
化反应过程。
(3)自行设计了一套连续除水装置,进行了连续除水实验,筛选出无水硫
酸钠作为合适的除水剂,并得出外循环流量在1.6mL/min除水效果较好。
4.对DCP环化反应工艺的研究。
考察了影响反应的各个因素,并分别运用RSM和ANN来对反应进行预测,
比较了RSM和ANN的预测效果,拟合出各因素之间的交互作用,最终通过
Matlab软件回归找出反应的最优条件:当温度为30℃、碱倍率为2以及碱浓度
为1.9mol/L时,得到ECH的收率最大为91.79%。
关键词:甘油 环氧氯丙烷氯化氢二氯丙醇反应精馏连续除水
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