纳米四氧化三铁粉体的制备.doc

纳米四氧化三铁粉体的制备 四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。与普通的Fe3O4 相比,纳米Fe3O4 表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4 的研究备受瞩目。在这次试验中我和同学选取化学共沉淀法制取,该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合,选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。 摘要：分析讨论以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧三铁粉体时，不同条件对产物的粒径和磁学性能的影响，确定最优化的制备条件。 关键词：共沉淀法，四氧化三铁纳米粉体，磁学性能 所需化学试剂与仪器 ：，，高氯酸，盐酸，硫酸，蒸馏水，乙醇， 恒温加热器，搅拌器，三口烧瓶，温度计，烧杯，玻璃棒，布氏漏斗。 实验原理 ：以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧化三铁。此法通常是将Fe2+ 、Fe3+ 的可溶性盐配成溶液, 然后按照1∶2 或更高的摩尔比例将Fe2+ 和Fe3+ 的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂,将混合溶液中的Fe2+和Fe3+ 共同沉淀出来,沉淀转化为Fe3O4 后,经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fe3O44。主要的反应为: 影响因素对产物性能的影响： NH3·H2O 用量的影响:由于Fe3+沉淀所需的OH-浓度远低于Fe2+ 、则若将不足量的NH3·H2O 加入到Fe3+ 、Fe2+混合溶液中,溶液的OH-浓度逐渐增高,从而先生成Fe (OH) 3 、再生成Fe (OH) 2 ,而不是Fe3+ 、Fe2+同时沉淀并转化成Fe3O4 。如果要得到较纯的Fe3O44的话,Fe2+ 完全沉淀时溶液的pH 值≥819 ,所以要求用过量NH3·H2O 溶液并确保最终整个溶液的pH 值在8.19 以上。 Fe3+、Fe2+溶液浓度对产物性能的影响: 在固定反应T=30 ℃, Fe2+∶Fe3+ ∶OH- = 1.00：2.00:12.00 ，NH3 ·H2O 浓度为015mol／L ,考察了铁盐浓度对产物性能的影响。 Fe3+ 、Fe2+ 溶液浓度对产物性能的影响 铁盐浓度（mol/L） 产物颜色 0.10 黑褐色 0.30 黑色 0.50 黑色 　 由表可知,铁盐溶液浓度为0.1mol/L 时,产物颜色为黑褐色,其原因为Fe2+ 离子在低浓度时更易被氧化成Fe3+ ,从而使实际参加反应的离子比例发生变化,而导致产物组分发生变化。在铁盐浓度很低时,由于此浓度对形成晶核已有足够的过饱和度而生成大量晶核,且晶核成长速度较小,所以所得的产物粒径较小。随着铁盐浓度的增加,晶核粒径逐渐增大,此时晶核的成长速度大于晶核的生成速度。 Fe2+/Fe3 +/OH- 摩尔比对产物性能的影响:在同定反应温度T = 30 ℃,铁盐溶液浓度为0.5 mol/L ,氨水浓度为0.5 mol/L 的条件下,考察了Fe2 +/Fe3 +/OH- 对产物性能的影响 Fe3 +/Fe2 +/OH- 对产物性能的影响 Fe2 +/Fe3 +/OH- (摩尔比) 产物颜色 1.0:2.0:6.0 红褐色 1.0:2.0:9.0 黑褐色 1.25:2.0:10.0 黑色 1.50:2.00:12.00 黑色 　由表可知,Fe2 + 离子、Fe3 + 离子和OH- 离子的比例对产物的颜色和粒径都有影响。当Fe2 + 离子和Fe3 + 离子的实际比例等于理论比例时,由于Fe2 +离子极易氧化为Fe3 + 离子,实际参与反应的离子比例会有一定偏差,导致了产物组分不完全是Fe3O4 ,表现在产物颜色上为红褐色或黑褐色,而不是黑色。所以实际反应中Fe2 + 离子和Fe3 + 离子的比例应大于理论值。OH- 离子过量则主要是基于增大反应物的量有利于反应产物生成方向进行,使反应进行完全。 4）温度对产物性能的影响:在铁盐溶液浓度为0.5 mol/L ,氨水浓度为0.5 mol/L ,Fe2 + 、Fe3 + 和OH-摩尔比为1.00∶2.00∶12.00的条件下,考察了温度对产物性能的影响。 　温度对产物性能的影响 反应温度/℃ 产物颜色 35 黑色 40 黑色 45 黑褐色 由表可知 ,在反应温度过高的情况下,溶液中的Fe2 + 极易生成Fe3 + ,使溶液颜色呈现黑褐色,故反应温度必须适当控制,采用30 ℃为宜。 实验结论： 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁粒子,较为合适的条件为:铁盐溶液浓度为0.5 mol/L ,氨水浓度为0.5 mol/L ,Fe2 + 、Fe3 + 和OH- 摩尔比为1.00∶1.00