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图 3：水中添加25pg/ml抗生素HTLC/MS/MS色谱图
图 4：25pg/mL抗生素标准品HTLC/MS/MS色谱图
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液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品
中大环内酯和林可胺类药物残留
徐锦忠1*，储晓刚2，胡小钟3，丁涛1，吴斌1，沈崇钰1，蒋原1
（1. 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，江苏 南京，210001；
2. 中国检验检疫科学研究院，北京，100123； 3. 湖北出入境检验检疫局技术中心，武汉，430022）
[ ERM ROM TIL
摘 要：建立了水产品中大环内酯类抗生素 红霉素（ ）、罗红霉素（ ）、替米卡星（ ）、泰乐菌素
TYL KIT JOS OLM SPM-
（ ）、北里霉素（ ）、交沙霉素（ ）、竹桃霉素（ ）、螺旋霉素Ⅰ（ Ⅰ）和林可胺类（林可霉素
(LIN)和氯林可霉素（CLD ））的高效液相色谱－电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经提取后、反相液相色
, (SRM) -
谱分离净化后进行质谱分析 在选择反应监测模式 下进行特征母 子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个
特征子离子信息进行定性分析，以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检测限( S/N = 3) 为 0.1-0.2 μg/Kg ，定量限为 1.0
μg/Kg，在1.0～200 ng/ mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好( R2 0.99)。在虾、鳗鱼和带鱼三种基质中1.0、2.0、
10.0 μg/kg , 64 % 114 % 11.7 %
三个添加水平下 除个别药物外，药物的平均回收率范围为 ～ ，日内相对标准偏差小于 。结果
表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析确证。
关键字：大环内酯类药物，水产品，残留，在线净化，LC-MS/MS
1.前言
大环内酯类抗生素（macrolide antibiotics ,MALs）是利用放线杆菌或小单孢菌生产的具有大环状内酯环的抗生素的总
称，对革兰氏阳性菌和支原体有较强的抑制能力。林可胺类药物(lincosamides)是具有抗革阳性需氧菌、和革兰阳性或阴性
,
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