【2017年整理】阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进1.pdfVIP

维普资讯 中间体 · 16· ChemicalIntermediate 2007年第6期 与并鼙 阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进 何晓强 ，解 海 (1．荆门职业技术学院 化工系，湖北 荆门448000；2．山西大同大学 化学化工学院，山西 大同037009；) 摘 要：以三氯氧磷、季戊四醇为原料，二氯甲烷为溶剂，合成了氯化螺环磷酸酯。与美国专利报道的 合成方法比较，在产率相同的情况下，所用三氯氧磷的用量减少了3倍，反应的温度 由i00。C降低到 50。C，反应时间缩短了4倍，降低了反应成本，收率及质量稳定。 关键词：氯化螺环磷酸酯；阻燃剂；合成；改进 中图分类号：TQO31．2 文献标识码：A 文章编号：1006—253x(2007)06—016—2 TheImprovementon SynthesisofFl-meRetardantsIntermediateDicldoropentate HE Xiao—qiang，XIE Hai fj．Dept．ofChemicalEngineenng,JingmenTechnicalCollege,Jingreen448000,Hubei，China； 2．ShanxiDatongUniversity,Datong,037009,Shanxi,Chlna) Abstract：Dichloropentate was synthesized by using phoshorus oxychlofide and pentaerythritol，and methylene chlorideassolvent．Comparing with the synthetic method oftheUSA patentreported，the reaction timewasreduced，andthetemperature wasdroppedfrom 100％ to50oC．Theneeded quMi~ ofthephoshorusoxychloridewasonlyone-thirdoftheoriginalreaction．Costofhtereaction wasre· duced，andhteyield nad thequalitywerequitestable． Keywords：dichloropentate；flameretardants；synhtesis；improvement 随着高分子材料应用范围的日益扩大，其制品的 低毒的含磷阻燃剂。在这些阻燃剂的合成中，其中间 安全性愈加受到重视，因此阻燃剂发展迅速 ，阻燃剂 体的合成都是采用美国的专利技术，即三氯氧磷和季 需求量急剧增加。传统使用的卤系阻燃剂虽然阻燃效 戊 四醇 (摩尔 比约为 1：5．5)在回流 (100--~110℃)状 果较好，但燃烧时发烟量大，并产生有毒气体而产生 态下反应 24h左右，产率约 60％~80％。此工艺存在着 二次污染，随着阻燃法律法规的日益健全，阻燃剂正 反应温度高、反应时间长等缺点。针对这些缺点，我们 朝着低毒性、低发烟量、高耐热性的方向发展。由于对 对氯化螺环磷酸酯的催化合成工艺进行了研究[1】。 材料的抑烟、减毒要求 日益严格，使当今许多传统的 阻燃剂面临困境，而膨胀型阻燃剂低烟、低毒的特点 1 实验部分 正给它的发展提供了良好的机遇，成为20世纪90年 代以来阻燃剂最为活跃的研究领域之一，也被认为是 1．1 反应原理 实现阻燃无卤化的很有希望的途径之一。氯化螺环磷 酸酯是合成阻燃剂的重要中间体，由它可以合成螺环 磷酸酯蜜胺盐 (商品名SpinflamMF82)、螺环磷酸酯 与二胺类的低聚物、溴代芳基螺环磷酸酯等一批高效 1．2 仪器和试剂 收稿 日期 ：2007—3—21 作者简介：何晓强 (1971-)，男，讲师，在读硕士，主