HZ-HJ-SZ-0070 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸吡唑....pdfVIP

HZHJSZ0070 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸吡唑啉酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0070 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸 吡唑啉酮分光光度法 1 范围 本方法规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸 吡唑啉酮分光光度法 本方法适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定 当取样体积为100mL 比色皿厚度为10mm 时 硫氰酸根的最低检出浓度为0.04mg/L 测定范围为0.15~ 1.5mg/L 汞氰络合物的含量超过1mg/L 时 对测定有一定干扰 2 原理 在中性介质中 于50 条件下 样品中硫氰酸根与氯胺T 反应生成氯化氰 再与异烟酸 作用 经水解后生成戊烯二醛 最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料 在638nm 波长处进行分 光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂 所用的水为去离子水或具有同等纯度的水 3.1 亚硫酸钠(Na SO ) 2 3 3.2 硫酸(H SO )溶液 1+3 V/V 2 4 3.3 乙酸(CH COOH)溶液 1+4 V/V 3 3.4 氢氧化钠(NaOH)溶液 100g/L 3.5 磷酸钠(Na PO 12H O)溶液 100g/L 3 4 2 3.6 磷酸盐缓冲溶液 称取磷酸二氢钾(KH PO )34.0g 磷酸氢二钠(Na HPO )35.5g 以水溶 2 4 2 4 解 并稀释至1L 3.7 氯胺T(C H SO NClNa 3H O)溶液 10g/L 临用时配制 7 7 2 2 3.8 硫代硫酸钠(Na S O 5H O)溶液 25g/L 2 2 3 2 3.9 异烟酸 吡唑啉酮显色溶液 3.9.1 异烟酸溶液 15g/L 1.5g 异烟酸(C H NO )溶于24mL 浓度为20g/L 的氢氧化钠溶液中 6 5 2 加水稀释至100mL 混匀 于棕色瓶中避光保存 3.9.2 吡唑啉酮溶液 12.5g/L 0.25g 3- 甲基- 1-苯基-5-吡唑啉酮(C H N O)溶解于20mL 二甲 10 10 2 基甲酰胺 [HCON CH3 2]中 于棕色瓶中避光保存 临用前 将吡唑啉酮酰胺(3.9.2)和异烟酸溶液 3.9.1 以1+5 混合 3.10 硫氰酸钠(NaCNS)标准溶液 3.10.1 硫氰酸钠标准贮备液 c NaCNS)=0.1mol/L 配制与标定方法见附录A 3.10.2 硫氰酸钠标准中间液 先按式(1)计算出配制500mL 硫氰酸钠标准中间液所需硫氰酸钠 标准贮备液(3.10.1)的体积V (mL) 150 500 V (1)