银黄口服液生产工艺研究.docVIP

银黄口服液小试试验方案 一、实验目的：综合考虑影响银黄口服液的稳定因素和含量、pH值的要求，以及生产成本等因素寻找最佳的生产工艺。 二、实验方案：采用传统正交设计法优先成品的绿原酸的含量、pH值的最佳条件，考虑影响因素有金银花提取工艺、绿原酸投料量、配制液pH值、柠檬酸钠用量、灭菌方法，根据各因素的取值范围和及实验要求设计成4水平5因素水平表，具体见表： 因素水平表（表1） 因素水平 金银花 提取工艺 绿原酸 投料量(g/L) 配制液 pH值 柠檬酸钠 用量(g/L) 灭菌方法 1 饮片水提 2.4 5.5 0 不灭菌 2 饮片80℃温浸 3.4 5.8 2.94 辐照灭菌 3 饮片60℃温浸 4.8 6.0 14.7 100℃，30min 4 提取物 6.8 7.2 29.4 100℃，20min 三、实验方法： 1、饮片水提：将金银花中药饮片采用热投的方法（即先将饮用水煮沸，再将中药饮片投入进去）,分两次微沸，第一次加10倍饮用水，微沸2小时；第二次加10倍饮用水，微沸1小时。（饮片投入量根据金银花中药饮片绿原酸含量按提取率为30%计算投料） 2、饮片80℃温浸：将金银花中药饮片分两次温浸，第一次加10倍饮用水，加热至80℃时后温浸2小时，第二次加10倍饮用水，加热至80℃时后温浸1小时。（饮片投入量根据金银花中药饮片绿原酸含量按提取率为30%计算投料） 3、饮片60℃温浸：将金银花中药饮片分两次温浸，第一次加10倍饮用水，加热至60℃时后温浸2小时，第二次加10倍饮用水，加热至60℃时后温浸1小时。（饮片投入量根据金银花中药饮片绿原酸含量按提取率为30%计算投料） 4、提取物：直接使用金银花提取物进行配制，金银花提取物投入量按实际检测的绿原酸含量计算投料。 5、生产工艺： 银黄工艺处方：（100ml） 物料名称 金银花提液 黄芩提取物 蔗糖 山梨酸钾 柠檬酸钠 氢氧化钠 数量 适量 2.8g 10g 0.13 g 适量 适量 方案一（1-1-2-2-1）： 金银花水提，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，不灭菌的样品 方案二（1-1-2-2-3）： 金银花水提，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 注：方案一和方案二各制得100ml，即取用51.6g的金银花中药饮片（3.1%）用水提方法提取，一起配制成200ml，最终分装成20支，10支100℃灭菌30min，10支不灭菌。 方案三（2-1-2-2-1）： 金银花80℃温浸提取，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，不灭菌的样品 方案四（2-1-2-2-3）： 金银花80℃温浸提取，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 注：方案三和方案四各制得100ml，即取用51.6g的金银花中药饮片（3.1%）用80℃温浸提取方法提取，一起配制成200ml，最终分装成20支，10支100℃灭菌30min，10支不灭菌。 方案五（3-1-2-2-1）： 金银花60℃温浸提取，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，不灭菌的样品 方案六（3-1-2-2-3）： 金银花60℃温浸提取，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 方案七（3-2-2-1-1）： 金银花60℃温浸提取，投入3.4g/L，不添加柠檬酸钠，配制液调节至5.8，不灭菌的样品 方案八（3-2-2-1-3）： 金银花60℃温浸提取，投入3.4g/L，不添加柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 方案九（3-2-2-2-3）： 金银花60℃温浸提取，投入3.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 方案十（3-1-2-2-3）： 金银花60℃温浸提取，投入4.8g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 方案十一（3-4-2-2-3）： 金银花60℃温浸提取，投入6.8g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配制液调节至5.8，灭菌30min的样品 注：方案五至方案十一各制得100ml，即取用286g的金银花中药饮片（3.1%）用60℃温浸提取方法提取，提取液量用总体积，最后再按相应投料量分配，各方案配制成100ml，分别分装成10支。 方案十二（4-1-1-1-3）： 使用金银花提取物加1/3量的纯净水溶解，投入2.4g/L，不添加柠檬酸钠，配制液调节至5.5，灭菌30min的样品 方案十三（4-1-1-2-3）： 使用金银花提取物加1/3量的纯净水溶解，投入2.4g/L，添加2.94g/L柠檬酸钠，配