HPLC法测定加替沙星聚乳酸纳米粒含量.docVIP

HPLC法测定加替沙星聚乳酸纳米粒含量 　 ; 作者：邓红,梁健健,张蜀,陆尚移 【摘要】; 目的 建立加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺) 甲醇(体积比60∶40)，检测波长290 nm，流速 1.0 mL/min，进样量 20 μL。结果 加替沙星在4.010～60.15 μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)，平均回收率为100.2%，RSD为0.88%(n=9)。结论 建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定。 【关键词】; 聚乳酸纳米粒；加替沙星；高效液相色谱法；含量测定 　　Abstract:Objective To establish a RPHPLC method for the determination of gatifloxacin in gatifloxacinpolylactic acid nanoparticles.Methods The analysis was performed on an ODSC18 column; (150 mm×4.6 mm, 5 μm) using 0.02 mol/L citric acid (0.6% triethylamine)methanol (60∶40) as mobile phase under the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 290 nm.Results Gatifloxacin had a good linear range of 0.0802～1.2030 μg (r=1.000). The average recovery rate was 100.2% with RSD 0.88% (n=9) .Conclusion The method can be used to detect the content of gatifloxacin in the nanoparticles. 　　Key words:polylactic acid nanoparticles; gatifloxacin; HPLC 　　加替沙星(gatifloxacin)为第四代喹诺酮类抗菌药物，与现有喹诺酮类药物相比,加替沙星抗菌谱大,对G+细菌、衣原体、支原体、分枝杆菌和厌氧菌等都有强大的杀菌作用,通过8位引入甲氧基减轻了光毒性,是安全可靠的新一代氟喹诺酮类抗菌新药，临床上对上述病原体引起的各种感染治疗均有效。本课题研制的加替沙星聚乳酸纳米粒将制成关节腔埋植剂，用于治疗骨髓炎、减轻病人手术后剧痛。本文建立了测定加替沙星聚乳酸纳米粒含量的高效液相色谱法，为该埋植剂质量标准的进一步制订提供了实验数据。 　　1; 仪器与试药 ; 　　 　　Ultimate型液相色谱仪，PDA3000型检测器，CHROMELEON 色谱工作站（美国戴安公司）；CP225D电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；KQ100超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HWS24型电热恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）。 ; 　　 　　加替沙星聚乳酸纳米粒（由本研究所提供），加替沙星原料药(上虞京新药业有限公司，批号：0703301，质量分数99.5%），甲醇为色谱纯, 水为重蒸馏水，三乙胺和枸橼酸为分析纯。 　　2; 实验部分 　　2.1; 色谱条件 ; ; 色谱柱：DiamonsilC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm，迪马公司)；流动相：0.02 mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)甲醇(体积比60∶40)；检测波长：290 nm，流速： 1.0 mL/min，柱温：室温，进样量：20 μL，理论塔板数按加替沙星计算大于2 000。 　　2.2; 溶液的配制 　　2.2.1; 对照品溶液的配制; 　　取加替沙星对照品约20 mg，精密称定,置100 mL量瓶中，加0.02 mol/L枸橼酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（实际配得浓度为0.2005 mg/mL的贮备液），精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加0.02 mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.2.2; 供试品溶液的配制; 　　取加替沙星聚乳酸纳米粒样品适量，研细，精密称定（约相当于加替沙星1 mg），置50 mL量瓶，加0.02 mol/L枸橼酸溶液适量，超声振摇15 min使溶解，再加0.02 mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　　2.2.3; 空白辅料溶液的配制;