HPLCCDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中N甲基吡咯烷含量.docVIP

HPLCCDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中N甲基吡咯烷含量 　 作者：闵翠娥 谭胜连 陆媛 张旭途 【摘要】 目的 建立高效液相电导法(HPLCCDD法)测定盐酸头孢吡肟中N甲基吡咯烷含量的方法。方法 以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2(100mm×4.0mm，7μm)；流动相为0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1)；流速1ml/min；柱温35℃；进样量20μl；检测器：电导检测器。结果 N甲基吡咯烷在4.8～38.8μg/ml浓度范围与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999。高、中、低三种浓度的平均回收率为101.2%，RSD为1.3%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可作为盐酸头孢吡肟中的N甲基吡咯烷的含量测定方法。 【关键词】 HPLCCDD； N甲基吡咯烷； 注射用盐酸头孢吡肟 ABSTRACT Objective To develop an HPLC method for the determination Nmethylpyrrolidine in cefepime dihydrochloride. Method The chromatographic condition: the column was a silica gel with caboxyl groups particle (metrosep C2 100mm×4.0mm, 7μm). The mobile phase consisted of acetonitrile∶0.01 mol/L nitric acid (1∶99), an electric conductivity detector was used, the flow rate was 1.0ml/min, the column temperature was 35℃. Results The calibration curve was linear (r=0.9999) in the range of 4.8～38.8 μg/ml for Nmethylpyrrolidine, the average recovery was 101.2% (n=9), and the average RSD was 1.3%. Conculsion The method is accurate, simple, rapid, and with good reproducibility for quality content of Nmethylpyrrolidine in cefepime hydrochloride. KEY WORDS HPLCCDD; Nmethylpyrrolidine; Cefepime hydrochloride 论文代写 头孢吡肟(cefepime)是第四代头孢菌素，具有独特的抗菌作用。盐酸头孢吡肟及其制剂中N甲基吡咯烷的测定一直是检验的难题。美、日药典收载HPLCCDD法［1，2］，国内有气相色谱法［3］和毛细管电泳法［4］。本文对 文献 ［1，2］的方法进行优化，将分析柱由“键合磺酸基的硅胶柱”改成“键合羧酸基的硅胶柱”，N甲基吡咯烷测定的色谱峰的质量好、重复性好，测定方法更为准确、方便、可靠。该方法未见文献报道。 1 仪器和试药 论文代写 仪器 日本岛津LC10A高效液相色谱仪，包括LC10AT泵， SPD10A紫外可见检测器， CTO10A柱温相，HW2000工作站，上海超声仪器厂CQ250超声波清洗器。 论文代写 试药 N甲基吡咯烷对照品(美国Aldrich公司，批号S315881，97%)，注射用盐酸头孢吡肟(批号060930，061034，061130)由本公司提供。乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为超纯水。 2 方法与结果 论文代写 2.1 色谱条件及系统适应性 色谱柱：Metrosep C2(100mm×4.0mm，7μm)；流动相为0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1)；流速1ml/min；柱温35℃；进样量20μl。取对照品溶液数次进样，其相对标准差(RSD)不得超过5.0%。 2.2 溶液配制 论文代写 供试品溶液的制备 精密称取本品适量，加0.01mol/L硝酸溶液制成每1ml含相当于头孢吡肟约5mg的溶液，作为供试品溶液。 论文代写 对照品溶液的制备 精密称取N甲基吡咯烷对照品，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取此溶液5ml，加0.01mol/L硝酸溶液稀释成100ml，摇匀，作为对照品溶液。 论文代写 2.