RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷含量.docVIP

RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷含量 　 作者：冯素香，王淑美，梁生旺，付利娇 【摘要】; 目的 建立藿香正气片中橙皮苷的含量测定方法。方法 采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇-冰醋酸-水(体积比35∶4∶61)，流速：1.0 mL/min，检测波长：283 nm。结果 橙皮苷在0.0895～0.716 μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率为99.16%，RSD=1.85%（n =6）。结论 建立的方法简便、准确,可用于藿香正气片的质量控制。 【关键词】; 藿香正气片；橙皮苷；高效液相色谱法 　　Abstract:Objective To establish a RP-HPLC method for determination of hesperidin in Huoxiangzhengqi tablets. Methods The sample was analyzed on a C18 column(200 mm×4.6 mm,5 μm),using methanol-glacial acetic acid-water(35∶4∶61) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the wavelength 283 nm. Results The average recovery was 99.16% with RSD 1.85%.Conclusion The method is simple and accurate,which can be used for the quality control of the tablets. 　　Key words:Huoxiangzhengqi tablets; hesperidin; HPLC 　　藿香正气片系国家中成药标准汇编内科肺系（一）分册收载品种［1］，由广藿香、陈皮、紫苏叶油等10味中药组成，具有解表化湿、理气和中的功效，用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述症候者。为了保证药品质量，提高药品标准，本文采用高效液相色谱法对本品中陈皮含有的橙皮苷进行了含量测定，并对色谱条件进行了研究，结果表明，本法操作简便、重现性好、测定结果准确。 　　1; 仪器与试药 ; 　　 　　安捷伦1100高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent 1100化学工作站；BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。橙皮苷对照品（批号：0721-200010，供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。藿香正气片自制（批号070312、070313、070314）。 　　2; 方法与结果 　　2.1; 色谱条件 ; 　　 　　Hypersil BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm；大连依利特)；流动相：甲醇-冰醋酸-水(体积比35∶4∶61)；流速：1.0 mL/min，检测波长：283 nm；柱温：30 ℃；进样量：20 μL。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2 000。 　　2.2; 溶液的配制 　　2.2.1; 对照品溶液的制备; 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。 　　2.2.2; 供试品溶液的制备; 取本品20片，精密称定，研细，取1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25 mL，称定重量，超声处理40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.2.3; 阴性对照溶液的制备; 依据处方中的比例，按制法制备缺陈皮的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。 　　2.3; 系统适用性试验 ; 　　 　　按照上述色谱条件，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、缺陈皮阴性对照溶液各20 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。结果表明，阴性对照不干扰。 　　　2.4; 线性关系的考察 ; 　　取橙皮苷对照品，分别制成质量浓度为8.95、17.9、35.8、53.7、71.6 μg/mL的样品，进样量20 μL，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，橙皮苷的进样浓度为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Y=21.04354X-1.53282，r=1.0000，结果表明橙皮苷在0.0895～0.716 μg之间呈良好的线性关系。 　　2.5; 精密度试验 ; 　　 　　精密吸取同一对照品溶液20 μL，重复进样6次，记录橙皮苷峰面积并计算峰面积的相对标准偏差。结果橙皮苷峰面积平均值为752.152，RSD为1.