原子吸收光谱分析基本原理及原子吸收光谱仪-1.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * 样品吸光度测量 将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。 提起毛细管，用滤纸擦去水分。 插入试样溶液中， 待吸光度稳定后 读取并记录吸光度。 * 3、 关机操作： 吸入蒸馏水5min 关闭空压机 关闭乙炔总阀 熄火关闭减压阀 关闭排风 关闭主机电源 * 接通电源，打开电脑 仪器操作方法小结 * 资料来源： 安装空心 阴极灯 打开主机电源 打开操作软 件，初始化 检查排 水装置 开空气压缩机, 调节出口压力 为0.3MPa 开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa 设置实验 条件，寻峰 点火； 样品测定 结束工作， 按相反顺序关机， 并填写仪器使用记录 * 常见故障及排除 故障现象 ：显示器不亮，风扇不转。 先检查保险丝是否松动或熔断，再检查电源线是断路或接触不良。正常时，电源进线与机壳间的绝电阻应大于20mΩ 。 故障现象 ：空心阴极灯点不亮。 可能是灯电源已坏或未接通；灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 故障现象 ：空心阴极灯内有跳火放电现象。 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大 灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 * 故障现象 ：空心阴极灯辉光颜色不正常。 这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。 故障现象 ：输出能量过低。 可能是波长超差；阴极灯老化；外光路不正；透镜或单色器被严重污染；放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低，则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有无故障。 * 故障现象 ：电气回零不好。 这是 阴极灯老化。更换新灯。 废液不畅通，雾化室内积水。应及时排除。 燃气不稳定，使测定条件改变。可调节燃气，使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 故障现象 ：稳定性差。 这是 仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一阀门控制开关，调稳流量。 废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。 火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定。 光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。 * 故障现象 ：灵敏度低。 这是 阴极灯工作电流大，造成谱线变宽，产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下，尽可能采用低的工作电流。 雾化效率低。若是管路堵塞的原因，可将助燃气的流量开大，用手堵住喷嘴，使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好，则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰，介于 及 之间为中焰，大于 为富焰。 燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心，缝与光轴保持平行。 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净，重新配制。 * 故障现象 ：背景校正噪声大。 这是 光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置，使两者光斑重合。 高压调得太大。适当降低氘灯能量，在分析灵敏度允许的情况下，增加狭缝宽度。 原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。 故障现象 ：校准曲线线性差。 这是 光源灯老化或使用高的灯电流，引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。 狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。 测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例，使校准曲线产生弯曲。因此，需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。 * 故障现象 ：检出限偏高。 这是 标尺扩展不够。应扩大至合适值。 积分时间太短。可加长至适当值。 分析灵敏度偏低。按故障现象 的处理方法逐一分析解决。 毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。 气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题；检查气源是否稳定。 故障现象 ：产生回火。 发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾及爆炸。因此，在突然停电或助燃气压缩机出现故障，以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时，应立即关闭燃气气路，确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。 * 归纳总结 1、原子吸收的概念 2、原子吸收分光光度计的构造及分析流程 3、原子吸收分光光度计的基本操作 *