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商陆药材中商陆皂苷甲含量测定 　 作者：王瑞，李文艳，赵森淼，侴桂新，王峥涛 【摘要】 　　目的建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱（HPLC）分析方法。方法采用Ultimate AQ-C18（4.6 mm × 250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.02%磷酸（32∶68）为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长203 nm，柱温30℃。结果商陆皂苷甲在1.0～7.0 μg呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为99.1 %（RSD=2.7 %）。8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25 %～0.62 %。结论方法简单、重复性好，可用于商陆药材的质量控制。 【关键词】 商陆； 陆皂苷甲； 高效液相色谱法 　　Abstract：ObjectiveTo develop a quantitative method for determination of esculentoside A in Radix Phytolaccae. MethodsThe samples were separated at 30℃ on a Ultimate AQ-C18 (5 μm，4.6 mm×250 mm) column eluted with acetonitrile-0.02% phosphoric acid (32∶68) as the mobile phase. Flow rate was set at 1.0 ml/min and the detection wavelength was set at 203 nm.ResultsThe calibration curve was linear within the range of 1.0 to 7.0 μg (r=0. 999 9) and the average recovery was 99.1 % (RSD=2.8 %). 8 batches of the drugs purchased from different areas were determined and the contents of esculentoside A in Radix Phytolaccae were fluctuated from 0. 25 % to 0.62 %. ConclusionThe method is simple, repeatable and can be used for the quality control of Radix Phytolaccae. 　　Key words：Radix Phytolaccae; Esculentoside A; HPLC 　　商陆（Radix Phytolaccae）为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陆Phytolacca americana L.的干燥根，具有逐水消肿、通利二便、解毒散结之功效［1］。商陆中主要含有商陆皂苷活性成分，具有抗炎、免疫增强、抗肿瘤等多种药理作用，其中以商陆皂苷甲含量最高［2，3］。现行《中国药典》标准中商陆项下仅见药材性状和显微鉴别，无专属性指标成分用于该药材的质量控制。商陆皂苷甲的含量测定方法文献报道较少，仅见双波长薄层扫描法和高效液相色谱法（HPLC-ELSD）［4，5］，但效果不佳。因此，本文建立了商陆中商陆皂苷甲的HPLC-UV含量测定方法，并对不同产地样品进行测定。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪（日本岛津公司，包括四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、工作站）；乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；水（纯净水）；其它试剂均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。商陆皂苷甲对照品由上海中药标准化研究中心制备（纯度gt;98%）。 　　实验所用商陆药材由上海中药标准化研究中心吴立宏副研究员收集并鉴定，标本保存在上海中药标准化研究中心。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件Ultimate AQ-C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相为乙腈－0.02%磷酸（32∶68）；检测波长203 nm；流速1.0 ml/min；柱温30℃；进样量20 μl。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于3 000。对照品和样品的HPLC图见图1。 　　2.2 对照品溶液的制备取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含150 μg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备取样品粉末（过3号筛）约1 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加80%甲醇20 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　 　　2.4 线性关系考察取商陆皂