原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
耐压多样品微量衍生反应装置在气相色谱￣质谱联用法分析极性杂环
２０１３年１月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.１
Ｊａｎｕａｒｙ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４~９
研究快报 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.０９０１１
耐压多样品微量衍生反应装置在气相色谱￣质谱联用法
分析极性杂环胺中的应用
１ １ ２ １ １∗
王翊如 ꎬ 陈方翔 ꎬ 施雅梅 ꎬ ＴＡＮＣｏｎｎｉｅａｌ ꎬ 陈 曦
(１. 厦门大学化学化工学院化学系分析科学重点实验室ꎬ福建厦门３６１００５ꎻ
２. 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心ꎬ福建厦门３６１０１２)
摘要:设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置ꎮ 在该装置中采用Ｎ￣(叔丁基二甲基硅烷基)￣Ｎ￣甲基三氟乙酰
胺(ＭＴＢＳＴＦＡꎬ含１％ 叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺ꎬ衍生产物可以直接在气相色谱￣质谱
联用仪上分析ꎮ 使用该装置ꎬ既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应ꎬ也可以实现多个微量样品的同时衍
生ꎮ 着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响ꎮ 结果表明ꎬ在９０
℃衍生时ꎬ与普通衍生装置相比ꎬ使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失ꎬ显著增大衍生产量ꎻ在 １５０ ℃衍生
时ꎬ由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用ꎬ而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生ꎬ但通过加温加
压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显ꎮ
关键词:衍生ꎻ耐压装置ꎻ气相色谱￣质谱法ꎻ极性杂环胺
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０１￣０００４￣０６
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｍｕｌｔｉ￣ｍｉｃｒｏ￣ｖｏｌｕｍｅｐｒｅｓｓｕｒｅ￣ａｓｓｉｓｔｅｄ
ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｄｅｖｉｃｅｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｏｌａｒ
ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃａｍｉｎｅｓｂｙｇａｓ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
１ １ ２ １ １∗
ＷＡＮＧＹｉｒｕ ꎬＣＨＥＮＦａｎｇｘｉａｎｇ ꎬＳＨＩＹａｍｅｉ ꎬＴＡＮＣｏｎｎｉｅａｌ ꎬＣＨＥＮＸｉ
(１. ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅꎬＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌ
ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＸｉａｍｅｎ ３６１００５ꎬＣｈｉｎａꎻ２. ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＣｅｎｔｅｒꎬＸｉａｍｅｎＥｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＸｉａｍｅｎ ３６１０１２ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｍｕｌｔｉ￣ｍｉｃｒｏ￣ｖｏｌｕｍｅ ｐｒｅｓｓｕｒｅ￣ａｓｓｉｓｔｅｄ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｄｅｖｉｃｅ ｈａｓ ｂｅｅｎ
ｄｅｓｉｇｎｅｄａｎｄｍａｄｅｆｏｒｔｈｅｓｉｌｙｌａｔｉｏｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｏｆｐｏｌａｒｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃａｍｉｎｅｓｂｙＮ￣
(ｔｅｒｔ￣ｂｕｔｙｌｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙ
文档评论（0）