大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱探究.docVIP

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大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱探究

大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱探究  【摘要】 目的开发一种新技术从莲子心中分离纯化莲心总碱。方法对7种不同极性大孔吸附树脂静态吸附进行考察;采用正交实验通过对树脂动态吸附和洗脱进行研究。结果DA201树脂对莲心总碱的静态吸附性能最佳;得到了分离纯化莲心总生物碱的最优工艺条件为:在吸附实验中,上样液浓度为1.87 mg·ml-1,pH值为10,体积为8 BV,流速为2 ml·min-1。在洗脱实验中,乙醇洗脱剂的浓度为70%,pH值为3,体积为8 BV,流速为2 ml·min-1。结论DA201大孔吸附树脂对莲心总碱的分离纯化效果良好,树脂使用寿命长,具有较好的工业化前景。 【关键词】 大孔吸附树脂 莲心总碱 纯化 洗脱 正交实验 Abstract:ObjectiveTo set up a new technique for purification of total alkaloids from embry of Nelumbo nucifera gaertn seed by macroporous resin.MethodsSeven kinds of different macroporous resins were adopted to absorb total alkaloids from Nelumbo nucifera gaertn seed. The orthogonal test was used to analyze dynamic absorption and desorption.ResultsDA201 resin had the best absorption quantity. The optimum conditions were as follows absorption conditions: concentration 1.87 mg·ml-1, pH 10, volume 8BV, velocity of flow 2 mg·ml-1; desorption conditions: ethanol concentration 70%, pH3, volume 8BV, velocity of flow 2 mg·min-1.ConclusionIt has good effect to separate total alkaloids from embryo of Nelumbo nucifera gaertn seed by macroporous resin DA201 which can be used for a long time. There is preferable industrialized foreground. Key words:Macroporous Resin; Total alkaloids from Nelumbo nucifera; Purification; Desorption; Orthogonal test 莲子心是睡莲莲属植物(Nelumbo nucifera Gaertn)成熟种子中的绿色胚芽,《中国药典》记载具有“清心火”之功效,归心、肺、肾三经。莲子心中的生物碱包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱、荷叶碱、前荷叶碱、莲心季铵碱等[1,2]。现代医学研究表明,以莲心碱为代表的双苄基异喹啉类生物碱具有抗多种实验性心律失常及降压等活性。大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一种不含交换基团且具有大孔结构的高分子材料。它通过大孔网状结构和较大的比表面积,对水溶液中的有机物进行有选择地物理吸附。 1 器材 1.1 材料与试剂莲子心(购于重庆沙坪坝大药房);树脂 HZ-816,HZ-803,HZ-802,HZ-806,DA201(华东理工大学华震聚合物有限公司),NKA-12,AB-8(南开大学化工厂),无水乙醇A.R、盐酸A.R;氢氧化钠A.R。 1.2 主要仪器752N紫外可见光分光光度计(四川仪表九厂);架盘天平(上海医疗器械八厂);15×400 ml层析柱(重庆医药科仪化玻分公司);KS-300D超声波(宁波科生仪器厂),电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂);JJ-1型定时电动搅拌器(巩义杜甫仪器厂);XMTB数显调节仪(北京市长风仪器仪表公司)。 2 方法 2.1 上柱液的制备将莲子心碾成粉末颗粒,称取莲子心粗粉,用10 BV的90%乙醇回流提取两次,第1次为60 min,第2次为45 min,过滤合并提取液,部分浓缩,加水定容到一定体积得上柱液,备用。 2.2 大孔吸附树脂的预处理和再生新树脂使用前必须进行预处理:先用蒸馏水洗去树脂碎屑和水溶性杂质后装入层析柱中,再向柱内装入无水乙醇,其液面高过树脂10 cm,浸泡4

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