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微波技术提取大黄蒽醌类物质最佳工艺探究 　 作者：金汝城,谢伟雪,吴卓,张东博,杜静 【摘要】 目的 优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。方法 先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。结果 采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5 min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。结论 用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。 【关键词】 微波技术；大黄；蒽醌；正交试验 Abstract：Objective To optimize the extraction process of free anthraquinones from Rheum Emodi Wall. with microwave technique. Methods Single factor and orthogonal test design were used to investigante the effects of the four main factors including microwave power, alcohol concentration, extraction time and the ratio of materials and solution on the extraction efficiency of free anthraquinones. Results Using 70% ethanol solution in high-fire and the ratio of materials and solution of 1∶8 for 5 min to extract two times, the extraction rate of Rhubarb anthraquinones was 1.31% and the relative rate was 88.52%. Conclusion Microwave extraction method is high efficient, easy and timesaving for extracting anthraquinones in Rheum Emodi Wall.. Key words：microwave technique；Rheum Emodi Wall.；anthraqunones；orthogonal test 微波技术在化学中应用最多的是微波制样技术[1]。大黄是蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎,其有效成分为蒽醌类化合物,掌叶大黄蒽醌衍生物总含量为2.8%～3.5%,其中游离蒽醌占0.52%～1.48%,结合型约占2%[2]。大黄具有清热解毒、抗衰老、保肝利胆等作用,对消化系统、泌尿系统、呼吸系统、心血管系统、血液系统、病原微生物都有一定作用。大黄及其蒽醌衍生物具有广泛的药理作用,且具有毒性低、安全范围广的优点。大黄蒽醌类成分的提取工艺研究已有很多论述,如罗氏等[3]分别比较了水提取法、夹层蒸汽煎煮法及乙醇提取法对大黄蒽醌含量的影响；郭氏等[4]运用正交试验法对大黄回流工艺作了优选等。近年来,微波技术开始应用于中药有效成分的提取,但至今将微波技术用于提取大黄蒽醌类成分的报道还是很少。为探索中药有效成分提取新工艺,本试验先采用单因素,然后采用正交试验法考察了微波输出功率、乙醇提取浓度、浸取时间和料液比4个因素对提取率的影响,优选出了大黄游离蒽醌的最佳提取方案。现报道如下。 　　1 仪器与试药 密闭式高压微波炉(顺德市路兰仕微波炉电器有限公司)；台式离心机(上海安亭科学仪器厂)；旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)；SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵(保定高新区阳光科教仪器厂)；DL-3005低温循环水浴(江苏省金坛市医疗仪器厂)；高压釜(兰州理工大学机械厂)；UV-9200型紫外可见光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)。 大黄(甘肃掌叶大黄,西北师范大学孙坤教授鉴定)；1,8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所,批号0756-200110)。乙醇、乙醚、浓盐酸、醋酸镁、甲醇均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 大黄游离蒽醌类物质的提取方法 采用密闭式微波高压萃取系统,即在密闭容器中放入样品和溶剂,在高压条件下将有效成分从样品中萃取出来。准确称取60目大黄粉末5.0 g,根据正交试验的条件加入一定量的乙醇,放入高压釜中,再放入微波炉腔中进行提取,提取完毕后,提取液在3 000 r/min