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感冒清热颗粒中葛根素含量测定探究 　 作者：原红果， 王万， 陈博， 吴纯洁 【关键词】 感冒清热颗粒；,,,葛根素；,,,高效液相色谱 　　摘要：目的建立了高效液相色谱法（HPLC）测定感冒清热颗粒中葛根素含量的 方法 。方法采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果葛根素含量在0.027 04~0.405 6 μg范围内，线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率为97.81%，RSD=1.87%（n=5）。结论所用方法专属性强、重复性好，可用于该制剂的质量控制。 　　关键词：感冒清热颗粒； 葛根素； 高效液相色谱 感冒清热颗粒处方收载于《 中国 药典》［1］，由荆芥穗等11味药组成，主要为黄酮类、皂苷类、挥发油类等有效成分。具有疏风散寒，解表清热的功效，主要用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。在感冒初起时及时服用、效果更为理想；同时，它亦可用于预防感冒，驱邪而不伤正。由于原质量标准无含量测定项，为有效控制药品内在质量，本实验采用高效液相色谱法对葛根素的含量测定方法进行了 研究 ，结果表明该方法简便、准确，重现性好。 　　1 仪器、试药与样品 　　1.1 仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10A vp紫外检测器，浙江大学2010色谱数据工作站；sartorius BP211D 电子 天平（感量0.1 mg；0.01 mg。载量210 g；80 g）；autoscienceAS5150A超声波清洗器；TGL-16G高速离心机。 论文代写 　　试剂：甲醇为色谱纯（Fisher Chemicals ），水为重蒸馏水，其余试剂均为 分析 纯。 毕业论文 　　1.2 试药葛根素对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：752-200108，供含量测定用）。 　　2 方法 　　2.1 含量测定 　　2.1.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil（钻石）C18柱（5 μm，150 mm×4.6 mm），柱温：30℃。流动相为甲醇水冰醋酸（25∶75∶1），流速1.0 ml/min。检测波长：250 nm。 　　2.1.2 对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品13.52 mg，置50 ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 ml置20 ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，即得（每毫升中含葛根素13.52 μg）。 　　2.1.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的 内容 物，研细，取0.8 g（有糖型），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率33 kHz）20 min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，离心，即得。 　　2.1.4 缺葛根阴样品溶液的制备取缺葛根阴性样品0.8 g，按供试品溶液的制备方法缺葛根阴性溶液。 论文代写 　　2.1.5 对照品、供试品、阴性样品的HPLC图谱按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，而阴性样品却无相同保留时间的色谱峰。 　　　2.1.6 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液（C= 0.020 74 mg/ml）1，2，5，10，15 μl，按色谱条件进行 分析 ，测定峰面积，结果见表1。 测定结果表明，葛根素进样量在0.027 04~0.405 6 μg范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：Y=9.0×106X-18 704，r=0.999 9（X为葛根素进样量，单位μg，Y为峰面积）。表1 葛根素对照品标准曲线测定结果对照品进样量 （略） 　　2.1.7 精密度实验取对照品溶液（C=0.013 52 mg/ml）10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 162 008，1 168 101，1 148 428，1 169 282，1 165 622。平均值为1 162 688。RSD为0.73%；取感冒清热颗粒供试品溶液10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 675 537，1 672 305，1 673 329，1 687 285，1 678 806。平均值为1 677 452。RSD为0.36%。 论文代写 　　2.1.8 稳定性实验取对照品溶液分别于0，2，4，8，16 h各进样10 μl，测定葛根素峰面积分值为1 159 715，1 155 607，1 148 868，1 147 495，1 147 375。RSD为0.48%；取感冒清热颗粒供试品溶液，分别于0，2，4，8，16 h各进样1