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电镀和化学镀 实验目的 1.掌握恒电流密度法在铜基体上电镀锌的原理和实验技术，通过实验使学生了解到电镀的原理和过程。 2.了解添加剂、电流密度、镀液pH值对电镀的影响，通过电流效率的计算认识到电镀过程中存在的副反应。 3.了解化学镀的原理和过程。 实验原理 电镀：在含有金属离子的溶液中，在电场的作用下，金属离子在阴极得到电子并被还原，从而沉积在阴极金属基体表面。 以镀铜为例， 阴极主要反应 : Cu2+(aq) + 2e- → Cu (s) 阳极主要反应: Cu (s) → Cu2+(aq) + 2e- 实验原理 化学镀：以化学镀镍为例，利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下，使镍离子还原成金属镍，反应过程为： Ni2+ + H2PO2- + H2O →HPO32- + 3H+ + Ni 反应必须发生在催化活性表面上（如Fe等金属基体），且需要在较高的温度（60≤T≤95℃）下，反应才能进行。 仪器和试剂 恒电位/电流仪，磁力搅拌器，水浴加热装置。 铜、锌电极，不锈钢片，pH试纸，KCl，ZnCl2，H3BO3，镀锌添加剂（氯锌－8号），NaOH，盐酸，硫酸镍，次磷酸钠，柠檬酸钠，苹果酸，琥珀酸，乳酸，丙酸。 实验步骤 1.工作电极的准备：用剪刀裁取6段1×5cm的铜片，用砂纸将铜片一面打磨至光亮，然后进行阴极电解除油，阳极为不锈钢片。电压为2～5V，时间1min左右，铜片为阴极，观察有明显气泡在电极表面析出。随后用一次水清洗铜片，用滤纸吸干表面水分，然后在铜片上标记出1×1cm2的面积待电镀。注意每次实验中，铜片只能使用一次，计算面积时铜片的两面都要计算在内。 实验步骤 2．电镀液的配制 按以下的配方配制100 ml镀锌基础溶液： KCl 200 g/L ZnCl2 60 g/L H3BO3 25 g/L 实验步骤 3. 添加剂对电镀的影响 取上述电镀液40 ml在小烧杯中，用pH试纸测量出溶液的pH值并记录，然后插入锌片作为阳极，铜片为阴极，施加直流电，电镀过程中开启搅拌，调节电流密度为15 mA.cm-2, 电镀时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。 实验步骤 3. 添加剂对电镀的影响 然后在上述溶液中加入镀锌添加剂（氯锌－8号）20 mL/L, 溶解均匀后，同样在铜片上进行电镀，电流密度为15 mA·cm-2，电镀时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性，和以上未加添加剂的进行对比。 实验步骤 4．电流密度对电镀的影响 在上述加入添加剂的镀液，对铜片进行电镀，电流密度为70 mA·cm-2, 电镀时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。 实验步骤 5．镀液pH值对电镀的影响 用盐酸将上述溶液的pH值调整至2，然后在此条件下进行电镀，电流密度为15 mA·cm-2, 观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。然后在上述溶液中加入20 wt％的NaOH溶液，调节pH值为8，观察溶液的现象，然后在此条件下进行电镀，电流密度为15 mA·cm-2, 观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。 实验步骤 6．电流效率的计算： 另取上述锌基础溶液40 mL在小烧杯中，加入镀锌添加剂（氯锌－8号）20 mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称其质量，待镀面积总共为2 cm2，然后放入镀液中，施加电流密度为15 mA·cm-2，电镀时间为10分钟，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并用热风吹干，称重。计算出沉积上的Zn的质量，再和理论沉积量进行比较，计算出电流效率。 实验步骤 7．化学镀镍： 按以下配方配100 mL化学镀镍溶液 NiSO4·7H2O 30g/L NaH2PO2·H2O 36g/L C4H6O4 5g/L Na3C6H5O7·2H2O 14g/L C4H6O5 15g/L C3H6O3 15mL/L C3H6O2 5mL/L 实验步骤 7．化学镀镍： 取上述溶液40 mL于小烧杯中，加热至90度，将铁制样品（如螺钉）先进行阴极电解除油（条件同铜片的处理方式一样），然后用5％盐酸溶液浸泡除去表面的锈，然后放入溶液中，观察实验现象（注意，如果溶液中水蒸发较快，应适当补充一