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桂芍镇痫片质量标准探究 　 作者：管清香,岳峻威,刘昕,朱琨 【摘要】 目的 建立桂芍镇痫片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别桂芍镇痫片中甘草、党参及柴胡,采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芍药苷进样量在0.245 2～0.735 6 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 7)。平均加样回收率为98.3%,RSD＝1.52%(n＝5)。结论 本法简便、可靠,所建立的质量标准可有效控制本品的质量。 【关键词】 桂芍镇痫片；芍药苷；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法 Study on Quality Standard for Guishao Zhenxian Tablets 　　GUAN Qing-xiang, YUE Jun-wei, LIU Xin, et al 　　School of Pharmacy, Jilin University, Changchun 130021, China Abstract：Objective To establish the quality standard for Guishao Zhenxian Tablets. Methods Radix Glycyrrhizae, Radix Codonopsis, Radix Bupleuri were identified by TLC. The content of paeoniflorin in the preparation was determined by HPLC. Results The spots of TLC color spectrum were distinct and there was nointerference from the negative control. The calibration curve was linear over the concentration range of 0.245 2～0.735 6 μg for paeoniflorin (r＝0.999 7) and the average recovery was 98.3%, RSD＝1.52% (n＝5). Conclusion The established quality standard is convenient and reliable, and can be used to control the quality of Guishao Zhenxian Tablets more effectively. Key words：Guishao Zhenxian Tablets；paeoniflorin；quanlity standard；HPLC；TLC 桂芍镇痫片由白芍、党参、柴胡等9味中药组方而成,用于治疗各种发作类型的癫痫,为《卫生部药品标准·中药成方制剂》第3册收载的品种(WS3-B-2591-97)。原质量标准中只有黄芩、白芍的鉴别,无含量测定。为了更好地控制本品质量,本试验对其质量标准进行了研究。采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行了鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中君药白芍的主要成分芍药苷进行了含量测定。 　　1 仪器与试药 LC-20AT高效液相色谱仪,包括SPD-20A检测器、Labsolution色谱数据处理工作站(日本岛津)；赛多利斯电子天平(1/100 000,德国)；KQ-250DE数控型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 　　甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110723-200411)；党参对照药材(供鉴别用,中国药品生物制品检定所,批号121057-200303)；柴胡对照药材(供鉴别用,中国药品生物制品检定所,批号120992-0301)；芍药苷对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号110736- 200423)；桂芍镇痫片样品(自制,批号060811、060812、060813)。乙腈为色谱纯,水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。 　　2 定性鉴别 　　2.1 甘草的鉴别 　　 　　取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,加氯仿40 mL, 回流提取30 min,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇40 mL,回流提取1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照