气相色谱法测定头孢匹胺中残留溶剂.docVIP

气相色谱法测定头孢匹胺中残留溶剂 　【摘要】; 目的 建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法 采用气相色谱法，用涂渍PEG20M的填充柱,N2为载气，柱温100 ℃，以正丁醇为内标物，FID检测。结果 丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000 μg、0.041～0.164 μg和0.088～0.352 μg范围内, 与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999), 丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%，重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%（n=5）。结论 所建立的方法专属性好，简便准确，可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。 【关键词】; 气相色谱法 头孢匹胺 残留溶剂 丙酮 乙腈 二甲基甲酰胺 　　Abstract:Objective To establish a method for content determination of the residual solvents in cefpiramide. Methods The analysis was performed on a column coated by PEG20M under the column temperature of 100 ℃, with N2 as carrier gas. Results The standard curves of acetone, acetonitrile and N,Ndimethylformamide were linear within the ranges of 0.500～2.000; μg, 0.041～0.164; μg and 0.088～0.352 μg(r=0.9997, 0.9994 and 0.9999), respectively. The average recoveries of acetone, acetonitrile and N,Ndimethylformamide were 101.1%, 97.7% and 100.4%, while the RSD for replications were 0.31%,1.28% and 0.73%（n=5）,respectively.; Conclusion The method is specific, simple and accurate for the quality control cefpiramide raw materials. 　　Key words: GC; cefpiramide; residual solvent; acetone; acetonitril; N,Ndimethylformamide 　　头孢匹胺（cefpiramide）是第三代头孢菌素类广谱抗生素，可进一步加工成钠盐或直接用于临床,对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌均有强大的抗菌活力，对β内酰胺酶稳定性好，有良好的临床价值［1］。由于各厂生产的头孢匹胺采用工艺和使用的溶剂不同，因而残留溶剂的种类也有所不同，需分别研究出适合的方法进行准确测定。本研究基于广州白云山化学制药厂生产的头孢匹胺产品，其生产过程中使用到国际协调组织（ICH）规定的二类溶剂乙腈和二甲基甲酰胺，以及三类溶剂丙酮,应在质量标准中加以监控。已有文献［2-3］报道类似品种头孢匹胺钠中残留溶剂的测定方法，但由于被测残留溶剂种类不同而不可直接引用。本文报道的气相色谱法，专属性强，能在同一次试验中同时测定3种溶剂的含量，无需程序升温，方法简便准确。 　　1; 仪器与试药 ; 　　岛津GC14A气相色谱仪；大连依利特公司产的涂渍PEG20M的填充玻璃柱（3.2 mm×2 m）。丙酮和二甲基甲酰胺对照品（均为分析纯试剂，含量100.0%），乙腈对照品（为色谱纯试剂，含量100.0%），头孢匹胺原料由广州白云山化学制药厂提供，高纯度氮气由广州气体厂生产。 　　2; 方法与结果 　　2.1; 色谱条件与测定法 　　用涂渍PEG20M的填充玻璃柱，以氮气为载气，流量10 mL/min,进样口温度210 ℃，柱温100 ℃，氢火焰离子化检测器温度250 ℃。 ; 　　称取正丁醇适量，加水制成50 μg/mL的溶液，作为内标液。精密称取丙酮对照品约100 mg、乙腈对照品约8 mg和二甲基甲酰胺对照品约18 mg置100 mL量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密称取头孢匹胺供试品约1 g，置具塞试管中，准确加入内标液5 mL，强力振摇5 min，过滤，取续滤液作为供试品溶液。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液1 μL，注