涂丝型双嘧达莫选择电极研制及应用.docVIP

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涂丝型双嘧达莫选择电极研制及应用

涂丝型双嘧达莫选择电极研制及应用  【摘要】   报道了一种以双嘧达莫与碘分子形成的缔合物为电活性物的PVC膜双嘧达莫涂丝选择电极,测定了双嘧达莫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-2 ~4.0×10-5mol/L,级差电位为56mV/pC,检测限为2.6×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,结果与药典法相符。 【关键词】 离子选择电极 双嘧达莫 涂丝 测定   Preparation and Application of Coated Wire Polyvinyl Chloride Membranedipyridamole Selective Electrode   Abstract In this paper, a new coated wire polyvinyl chloride membranedipyridamole selective electrode based on dipyridamole and iodine molecular association complex is reported. The electrode showed Nernst response for dipyridamole ranges between 1.0×10-2~4.0×10-5mol/L with a slope of 56 mV/pC. The detection limit is 2.6×10-5mol/L. The electrode has fast respons and good reproducibility. The electrode has been used for the determination of dipyridamole in medicinal tablet by the standard curve method. The procedures of this method are simple and the reseuts obtained agree with those of pharmacopeial method.   Key words Ionselective electrode; dipyridamole ; determination ; coated wire   双嘧达莫(dipyridamole,DPM) 又名潘生丁,具有较强的抗血栓形成作用,临床上用于防治和治疗慢性冠脉循环机能不全、心肌梗塞及弥散性血管内凝血、改善微循环、加强肝素以及口服抗凝血药的抗凝血作用,此外还在治疗病毒感染性疾病、过敏性疾病、新生儿硬肿症、冻疮等方面得到一定的应用[1]。其含量测定方法有中国药典法[2]、液相色谱法[3]、化学发光分析法[4]、极谱法[5]、伏安法[6]、流动注射法[7]、涂碳式离子选择电极法[8,9]等。但文献[8]所述电极的斜率仅为30mV,文献[9]所述电极的斜率为48mV。本研究以双嘧达莫与碘分子形成的缔合物为电活性物,首次制备了PVC膜双嘧达莫涂丝选择电极,并用该电极对双嘧达莫片的含量进行了测定,结果与药典法相符。   1 实验部分   1.1 仪器与试剂 PXJIB数字式离子计(江苏电分析仪器厂), 79型磁力加热搅拌器。 PVC粉为工业品,双嘧达莫对照品(呼和浩特制药厂),双嘧达莫片(广州白云山制药总厂,批号:0105072),其余药品为分析纯。   1.2 电活性物的制备 将0.2mol/L碘的碘化钾溶液50mL边搅拌边滴加到50mL 0.01mol/L的双嘧达莫稀盐酸水溶液中,即有沉淀生成,将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤,用去离子水洗涤6~8次,以干燥剂干燥至恒重,即得电活性物。   1.3 电极的制备 称取上述电活性物4mg,加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯,200mg PVC粉和 5mL四氢呋喃,搅拌均匀后,将其涂在预先处理过的银电极表面,自然挥发,重复4~5次,使用前在10-4mol/L双嘧达莫标准溶液中活化20 min,然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即可使用。    2 结果与讨论   2.1 响应曲线 将双嘧达莫电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能:PVC膜双嘧达莫涂丝电极|双嘧达莫待测溶液‖SCE。测定结果见图1,结果表明,电极的线性响应范围为1.0×10-2 ~ 4.0×10-5mol/L,级差电位为56mV/pC,检测限为2.6×10-5mol/L。   2.2 pH值的影响 用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的双嘧达莫稀盐酸水溶液,同时读取相应的电势值,作pH与电势关系图,见图2。实验结果表明pH在2.4~4.0范围内,电势随pH变化不超过±1mV。实验时用pH 3.2的0

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