牛膝饮片切制工艺探究.doc

牛膝饮片切制工艺探究 　【摘要】 目的优选牛膝的最佳切制工艺。方法以L9（34）正交设计表安排实验,以牛膝水浸出物和醇浸出物含量为指标对怀牛膝的切制工艺进行筛选。结果怀牛膝的最佳切制工艺为B3A1D3，即润软，切3 mm厚片，低温烘干。结论怀牛膝切2～4 mm厚片显著提高溶出率，且方便干燥，工艺简单可行。 【关键词】 牛膝； 切制工艺； 正交实验 牛膝为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata BL. 的干燥根。具补肝肾、强筋骨、逐瘀通经、引血下行之功效，是临床常用中药［1］。《中国药典》规定牛膝的切制“除去杂质，洗净，润透，除去残留芦头，切段（10～15 mm），干燥”，并没有严格规定洗、润时间，干燥温度等具体条件［2］。而据研究报道，有认为怀牛膝切段影响其水溶性成分的溶出，以切3 mm厚片为宜［3］,其软化方法可以采用烘烤软化［4］。牛膝成分复杂，既有水溶性的多糖、皂苷等成分，又有蜕皮甾酮等脂溶性成分，水洗软化、切制规格、干燥温度等工艺条件均能影响有效成分的煎出和稳定。因此，牛膝饮片的切制工艺尚需要进行细致研究，确定软化方法、饮片厚度、干燥方法和温度时间等因素水平及最佳工艺，从而保证临床用药效果。本实验即在进行反复预试的基础上，采用正交实验设计法，分别考察不同因素水平的牛膝饮片水浸出物和乙醇浸出物含量，经加权平均后，优选怀牛膝的切制工艺。现报道如下。 　　1 仪器与试药 　　1.1 药材 　　怀牛膝，购自河南省武陟县大丰乡驾步村，经本院生药教研室陈随清鉴定为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata BL.的干燥根。商品规格为当年生头肥。 　　1.2 试剂三氯甲烷 　　（天津科密欧试剂开发中心，批号；正丁醇（天津市博迪化工有限公司，批号；甲醇（郑州化学试剂二厂，批号：981215）；2N的盐酸溶液为AR.级浓盐酸与蒸馏水按比例配制而成。 　　1.3 仪器 　　GS101-2D电热鼓风干燥器（重庆四达实验仪器有限公司）；DZKW-4型水浴锅（上海东星建材实验设备有限公司）；SXHW型电热套（巩义市杜甫仪器厂）；BS210S型电子天平（北京赛多利斯天平公司）。 　　2方法与结果 　　2.1 预试验 　　2.1.1 软化方法与时间预试 　　烘软：取牛膝药材，去芦头后，置烘箱中，分别以120℃烘3 min、5 min、8 min、10 min，经用弯曲法检查和切制试验，100℃烘10 min可使牛膝全部软化。 　　水洗：比较淘洗、冲洗方法和时间，淘洗极易折断，以平摊开清水冲洗30 s为宜。 　　润软：取牛膝药材，去芦头，抢水冲洗后，湿纱布盖润，从30 min起，每隔10 min观察1次软化情况，结果90 min后微软，120 min后可全部变软。 　　蒸气软化：取牛膝药材，去芦头，分别用水蒸气蒸2，3，5，7 min，结果3 min后可全部软化。 　　将以上确定为软化因素的不同水平。 　　2.1.2 干燥温度和时间的预试 　　将牛膝分别切2～4 mm厚片，6～10 mm短段、10～15 mm段各1 kg,分成3份，分别采用阴干、晒干、烘干的方法干燥，用经验确定不同长度的饮片干燥所需时间，并以10～15 mm长段干燥所需时间作为试验条件。 　　2.2 正交表选择及因素水平设计 　　根据传统工艺和文献报道以及预试验结果，分别确定软化方法、切制规格、干燥方法3个因素，每个因素取3个水平，选用L9（34）正交实验表进行实验设计。见表1。表1 因素水平（略） 　　2.3 供试品的制备 　　分别称取怀牛膝净药材9分，每份500 g，按表1和表3进行炮制，即把每份样品按预试验进行软化、切制、干燥，所得炮制品供以下实验使用。 　　2.4 试验指标的考察 　　2.4.1 水分测定 　　分别精密称取粉碎至直径不超过3 mm的各样品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定，打开瓶盖后放入烘箱中105℃烘5 h后取出，盖好瓶盖，移至干燥器中，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品中水分的百分数［5］。结果见表2。表2 实验样品水分含量（略） 　　表2结果表明，各试验样品水分含量均在7%～13%之间，说明在本次试验的季节（7月）气候条件下，试验设计的干燥条件和时间合适，饮片水分含量达到要求。 　　　2.4.2 水浸出物含量的测定 　　取供试品2～4 g称定重量（准确至0.01 g），置100 ml锥形瓶中，精密加入50 ml水，塞紧，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25