紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量不确定度评价.doc

紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量不确定度评价 　【摘要】 目的 对紫外分光光度法测定制剂含量的不确定度进行评定。方法 以头孢拉定胶囊为例，建立紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度计算模型，对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行了考察。结果 量化了各分量的相对标准不确定度，并计算出合成标准不确定度，取κ=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论 在现有条件下使测定结果受控，并可通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验，使测定结果更加可靠。 【关键词】 头孢拉定； 紫外分光光度法； 不确定度； 方法评价 ABSTRACT Objective To estimate of uncertainty on the content determination of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. Method The model for evaluation of the uncertainty was established in measurement of the content of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. The factors influenced upon the measurement were analyzed and the uncertainty influence of each component was calculated. Result The combined standard uncertainty was obtained by combining all standard uncertainty, then the expanded uncertainty was calculated by using a coverage factor κ=2 with a confidence level of approximately 95%. Conclusion To make the measurement under control, the more reliable result of the measurement could be obtained when the measure was optimized by magnitude analysis all standard uncertainty. KEY WORDS Cefradine; Ultraviolet spectrophotometry; Uncertainty; Measurement estimation 紫外分光光度法具有操作简单、适用性广等特点，在药品检验、食品检验等学科中被广泛应用。不确定度是与测量结果相联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性。测量不确定度是测量质量的指标，合理地赋予被测量值的区间，用于判断该测定值的可靠程度［韩永志. 统计学在化学分析测量中的应用(国家标准物质研究中心2002年统计学培训讲义)］。本文以紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量为例，对该方法的不确定度来源及大小进行分析及评定，并探讨紫外分光光度法在应用过程中应注意的问题。 1 仪器与试药 1.1 仪器 电子天平(d=0.01mg/0.1mg，可互换)：Mettller XS205；紫外分光光度仪：Agilent8453。 1.2 试药 头孢拉定对照品(中国药品生物制品检定所，批号130427-200306，含量91.8%)；头孢拉定胶囊(市售，每粒0.25g)；水为高纯水；其他试剂均为分析纯。 2 实验方法与结果 2.1 实验过程 测定供试品中头孢拉定的含量的过程见图1。 2.2 实验数据 图1 紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量操作流程图 共称取样品10份，依法测定，得含量均值为99.57%，RSD为0.6%；所得标准曲线为： Asi=a+bCsi=0.0244+0.0195Csi R2=0.9999 2.3 建立测定结果的数学模型 (1)标准曲线 以5组数据(Csi，Asi)计算回归方程，得Asi=a+bCsi，其中：Csi=Ws×Ps×Vs2i(i=5)/(Vs1×Vs2)(μg/ml) 导出方差： ［Uc(Csi)/Csi］2=［Uc(Ws)/Ws］2+［Uc(Ps)/Ps］2 +［Uc(Vs2i(i=5))/Vs2i(i=5)］2+ ［Uc(Vs1)/Vs1］2+［Uc(Vs3)/Vs3］2 (2)紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的计算公式 P=(Cx测/Cx计)×100% Cx测：依法测定供试品溶液的吸