磷含量的测定-中国有色金属标准质量信息网.DOC

前 言 GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为X个部分: —第1部分：汞含量的测定—冷原子吸收光谱法 —第2部分：砷含量的测定—钼蓝分光光度法 -第3部分: 铜含量的测定 新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法; -第4部分: 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; -第5部分: 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、重量法; -第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法; -第8部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法; -第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第10部分：锡含量的测定 苯基荧光酮分光光度法; -第11部分：铅含量的测定—火焰原子吸收光谱法 -第12部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法、过氧化氢分光光度法; -第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法; -第14部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法、火焰原子吸收光谱法; -第15部分：硼含量的测定 离子选择电极法; -第16部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、CDTA滴定法; -第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第18部分：铬含量的测定 萃取分离-二苯基碳酰二肼光度法、火焰原子吸收光谱法; -第19部分：锆含量的测定 二甲酚橙分光光度法; -第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; -第21部分: 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法; -第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法; -第24部分：稀土总含量的测定 三溴偶氮胂分光光度法、草酸盐重量法; -第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第26部分：碳含量的测定 红外吸收法; -第27部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第X部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。 本部分起草单位： 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 本部分所代替的历次版本发布情况为： ——。 铝及铝合金化学分析方法 第X部分：磷量的测定 钼蓝光度法 1 范围 本部分规定了铝及铝合金中磷量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中磷量的测定。测定范围： 0.0001~0.05%。 2 方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解，用高氯酸加热除去盐酸，用高锰酸钾氧化为正磷酸，在0.8~1.2 mol/L的硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇—三氯甲烷萃取，再用二氯化锡还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂二级水。 3.1 盐酸（1+1），优级纯。 3.2 硝酸（1+1），优级纯。 3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）） 3.6 高锰酸钾溶液（3g/L），称取0.3g高锰酸钾[工作基准试剂]，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容,混匀，置于棕色滴定瓶中。 3.7 正丁醇，优级纯。 3.8 三氯甲烷，优级纯。 3.9 正丁醇—三氯甲烷（1+3） 3.10 亚硝酸钠溶液（10g/L），称取1.0g亚硝酸钠[优级纯]，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容,混匀。 3.11 钼酸铵溶液[c(（NH4）6Mo7O24·4H2O)=100g/L，优级纯]，称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL容量瓶中，混匀。 3.12二氯化锡[c(SnCl2·H2O)=10g/L，优级纯]，称取1.00g二氯化锡置于200mL烧杯中，加入8mL盐酸（ρ1.19g/Ml，优级纯），溶解后，用水定容100mL容量瓶中，用时现配。 3.13 磷标准贮存溶液：称取0.4394 g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯，于105℃干燥2小时，干燥器内冷却的)，用水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.1 mg磷。或有证的单元素磷（P）标准溶液[1mg/mL，不确定度0.7%]。 3.14 磷标准溶液：移取5.00 mL磷标准贮存溶液（3.13）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5 μg磷。 4 仪器 分光光度计 5 试样 铝及铝合金的取、制样方法按照