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脑脉通有效部位中总生物碱含量测定 　 作者：王淑美，冯素香，李淑芳，高淑娟,李建生 【摘要】; 目的 建立脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定方法。方法 采用酸性染料比色法，以溴甲酚绿缓冲液作为生物碱的显色剂，测定样品溶液在417 nm波长处的吸收度。 结果 对照品川芎嗪质量浓度在0.031～0.153 mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.95％，RSD为1.75％。精密度和稳定性良好。结论 酸性染料比色法灵敏、快速、准确，可用于脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定。 【关键词】; 脑脉通；总生物碱；酸性染料比色法 　　Abstract:Objective To establish a method for the determination of the content of total alkaloid in Nao Mai Tong recipe.Methods Acid dye colorimetry was used in the determination with bromocresol green buffer solution as the color developing agent with absorbance was determined at the detection wavelength of 417 nm.Results The calibration curve of the absorbance was linear with the concentration of ligustrazine in the range of 0.031～0.153 mg/mL(r=0.9998).The average recovery of ligustrazine was 100.95％,RSD=1.75%. Conclusion The method is accurate，sensitive,and can be applied to determine total alkaloid in Nao Mai Tong recipe. 　　Key words:Nao Mai Tong recipe；total alkaloid；acid Dye colorimetry 　　脑脉通由大黄﹑川芎﹑葛根等组成，具有解毒降浊﹑益气活血﹑涤痰开窍﹑泻下之功。该方治疗脑梗死效果明显，可明显改善生活质量［1］，对脑缺血再灌注损伤有明显的保护作用［2,3］。为有效控制脑脉通的质量，本文采用酸性染料比色法测定该制剂中总生物碱的含量［4］，方法简便、快速、准确性高、重现性好，为脑脉通的质量控制提供了可行的方法。 　　1; 仪器与试药 ; 　　 　　METTLER-AE240型1/100000电子分析天平（瑞士梅特勒公司），RE52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，UV-2201SHIMADZU型分光光度计（日本岛津）。 ; 　　 　　大黄、川芎、葛根等药材购自河南省药材公司，经河南中医学院陈随清教授鉴定分别为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.的干燥根及根茎，豆科植物野葛Pueraria lobata(Wild.) Ohwi的干燥根，伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。川芎嗪对照品（供含量测定用，批号：817-200104）购自中国药品生物制品检定所。其余试剂均为分析纯。 ; 　　溴甲酚绿缓冲液的配制：精密称取溴甲酚绿125 mg，用0.2 mol/L的NaOH 12.5 mL溶解后，加入邻苯二甲酸氢钾2.55 g，加少量蒸馏水溶解后，转移至250 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释将至刻度，摇匀，0.2 mol/L的NaOH调pH4.8，备用。 ; 　　脑脉通有效部位样品的制备：按照脑脉通处方比例称取药材粗粉，用10倍量Q%乙醇回流提取2次，每次1 h，合并乙醇提取液，减压回收乙醇至无醇味，提取液用6倍量蒸馏水分散后，用大孔吸附树脂处理，P%乙醇洗脱至洗脱液约为树脂体积的8倍为止，即得有效部位样品。 　　2; 方法与结果 　　2.1; 溶液的制备 ; 　　 　　对照品溶液的制备：精密称取盐酸川芎嗪对照品6.10; mg至10 mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，即得0.610 mg/mL的盐酸川芎嗪对照品溶液。 ; 　　 　　供试品溶液的制备：精密称取有效部位样品0.3 g，加少量的水使溶解，超声2 min，再加入25%的盐酸使溶液的pH值为2～3，用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯层近无色，分取酸层，用氨水调溶液pH值9～10，再用三氯甲烷萃取5