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试验题目工业纯碱中总碱度的测定
№:________ 班级: _____________ 学号:_______________
姓名:________________ 教师(□□□)评定:__________
实验题目:工业纯碱中总碱度的测定
一、目的
二、原理
碱灰为不纯的碳酸钠,由于制造方法不同,杂质物质也不同。例如制成的碱灰中可能含有NaCl、Na2SO4、NaHCO3或NaOH等物质,用盐酸来滴定这种碱灰时,除了主要成分Na2CO3被滴定外,NaHCO3也可以被滴定,因此所测定的结果是Na2CO3和NaHCO3的总和,称为”总碱度”。测定时,反应产物为(NaCl + H2CO3),等当点时pH值为38~39,可选用甲基橙为指标剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色转变为橙色即为终点。
、步骤
减量法准确称取碱灰试样11~12g于100 mL烧杯中,加水使其溶解,必要时可稍加热溶解,冷却后将溶液移入250 mL容量瓶中,并以洗瓶吹洗烧杯内壁和玻璃棒数次,每次洗液全部注入容量瓶中,最后用水稀至刻度,摇匀。
用移液管吸取25 mL上述溶液三份分别置于三角锥形瓶中,各加甲基橙指示剂1滴,用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。以Na2O(%)表示分析结果。测定结果通常以Na2CO3 (%)或Na2O(%)表示,
如用Na2O(%)表示:
式中 CHClHCl标准溶液的浓度,mol·L-1;
MN氧化钠的摩尔质量,g·mol-1。、数据记录与处理 1 2 3 称量瓶+工业碱(前) 称量瓶+工业碱(后) 工业碱重(g) VHCl(mL) Na2O% Na2O平均值% 偏 差 平均偏差 相对平均偏差 、
单选题1. 减量法称基准物时,下列说法不正确的是:
A、接装基准物的锥形瓶在称样前应干燥。
B、接装基准物的锥形瓶在称样前不需干燥。
C、装基准物的锥形瓶需用蒸馏水润洗。
D、装基准物的锥形瓶应编号
单选题2. 假设碱灰试样含 100%的碳酸钠,则以氧化钠%表示的总碱度为:
A、29.3% B、58.5%
C、100% D、171%
单选题3. 若分析结果要求保留四位有效数字,本实验称 1.0~1.5 g碱灰试样,按要求应称准至小数点后第几位
A、四位 B、三位
C、两位 D、一位
问答题1.2.总碱量的测定应选用何种指示剂?为什么?
问答题3.称取工业纯碱时为什么要用递减称量法称样? 用直接法行吗?工业纯碱中总碱度的测定评分细则:100分
一,称量、14分
1、天平操作,正确调零与读数。4分
2、称量瓶取放及敲样操作:瓶、盖均纸条持取;瓶在杯上方位适中,敲击点、回敲。5分
二,溶液配制、15分
搅拌溶液,无搅拌棒触及杯壁响声。2分
转移,玻璃棒引入、位置、上提,操作应正确。4分
初摇,初摇(不必盖盖)。3分
定容,液面与标线相符。3分
摇匀,持取方法要正确。3分。
三,移液、16分
吸液前,管尖、外壁残液处理。4分
吸液:握球、持管手法(食指压口);直接吸液;插液深度/调液面。9分
放液,管直器斜、靠壁15秒。3分
四,滴定、26分
用前准备,检漏、润洗。3分
装液:(直接)装液;避免标签朝下握瓶。5分
滴定技术:排气泡、初读、终读;活塞控制手法;锥形瓶持法、摇法;管尖插入瓶的深度;终点判定、颜色控制。18分
五,布置、4分
1、试验台布置有条理。4分
六,报告、25分
1、数据处理及计算过程:体积、称量有效数字;结果准确度;精密度及其计算;计算过程;版面整洁度。25分
共六大考察点,总分100分。
详细评分表
分布 考察点 观察细节 评分点 参赛学生编号及得分情况 实
验
操
作 称量 14分 天平操作 正确调零与读数 4分 称量瓶取放及敲样操作 瓶、盖均纸条持取 3分 瓶在杯上方位适中 2分 敲击点、回敲 5分 溶液配制 15分 搅拌溶解 无搅拌棒触及杯壁响声 2分 转移 玻璃棒引入、位置、上提4分 初摇 初摇(不必盖盖) 3分 定容 液面与标线相符 3分 摇匀 持取方式 3分 移液 16分 吸液前 管尖、外壁残液处理4分 吸夜 握球、持管手法(食指压口)4分 直接吸液 2分 插液深度/调液面 3分
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