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第三章 紫外—可见分光光度计 一、基本组成 general process  氙灯：紫外、可见光区均可用作光源 2.单色器 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同.玻璃350～3200nm, 石英185～4000 nm即可用于紫外、可见和近红外三 个光域。 3.吸收池 光电倍增管： 此过程重复9次后，每个光子可形成106－107个电子。这些电子最后被收集在阳极上。所得到的倍增电流可进一步加以放大和测量。 光电二极管阵列 二. 分光光度计的类型 types of spectrometer 单波长双光束分光光度计的优缺点 1 .补偿了仪器不稳定性的影响，开机即可进行测量； 2 .实现了快速自动吸收光谱扫描； 3 .不能消除试液的背景成分吸收干扰。 三.分光光度法仪器进展 主要指标： 光谱范围：紫外可见光谱区通常指90nm~780nm的波长范围,但实际的分光光度计设计中,经常将波长向长波方向拓展,进入短波近红外区。 波长的准确性:大多在0.1～1之间, 仅有少量偏差超过1nm 分辨率:扫描光栅型通过改变狭缝宽度可选择分辨率, 分析仪器总厂的760mc也可达到0.08nm。固定光栅型受到阵列探测器的长度和像元数量限制,除非光谱范围很窄,否则分辨率是很难高于0.1nm量级的。 扫描速率：大多在100～4000nm/min, 吸光度：普遍可达到2～3A的水平 杂散光: 典型值是0.01～0.05%T,在国外的产品中共有65(65/96)种产品的杂散光指标在这一范围中。 我国的紫外可见分光光度计,性能指标总体上接近国外的中等水平,缺少高档产品。 五.分光光度法仪器进展 分光光度计的安装和性能调试 1.波长准确性 2.光度准确性 3.光度线性范围 4.杂散光 见讲义P12～13 不同杂散光对朗伯－比尔定律的影响 杂散光对测定误差的影响 李昌厚编，紫外－可见分光光度计，化学工业出版社，北京，2005 * 一、基本组成 general process 二、分光光度计的类型 types of spectrometer ultraviolet spectrometer 仪器 721型分光光度计 722型分光光度计 751型紫外可见分光光度计 紫外-可见分光光度计 吉天的六通道和普析通用T6系列紫外/可见分光光度计 岛津UV－2550紫外－可见分光光度计 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯，碘钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm。常用碘钨灯以增加使用寿命。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400 nm的连续光谱，后者发射强度和使用寿命比前者大3～5倍。 ?/nm 钨灯（热辐射光源） 400 600 800 1000 氙灯（气体放电光源） 氢灯 强度 氙灯 氢灯 钨灯  ?????????????????????????????????????????????????????? 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。 作用： 将复合光按照不同波长分开 组成：包括以下五个部分 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 1) 棱镜单色器 白光经棱镜的色散 不同波长的光有不同的折射角 分光 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 紫 红 光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。 －平面透射光栅 －反射光栅（广泛使用） 波长范围宽, 色散均匀, 分辨性能好, 使用方便. 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 光电倍增管 放大倍数高， 灵敏度高! 光照射 电容器 充电 电容器 放电 再次充电 测量周期 电容器再次充电的电量与每个二极管检测到的光子数目成正比，而光子数又与光强成正比。通过测量整个波长范围内光强的变化就可得到吸收光谱。 CCD检测器 检测器的发展 光电池 可见