-溶液等离子喷涂制备La0.8Sr0.2MnO3阴极的微结构及电化学行为研究.ppt

先驱体溶液等离子喷涂制备La0.8Sr0.2MnO3阴极微结构及性能研究 主要内容 研究背景 先驱体溶液等离子喷涂LSM组织结构及其极化性能 溶剂：蒸馏水、无水乙醇 结论 研究背景 SOFC阴极层制备工艺 阴极层薄膜制备方法 流延成型 丝网印刷 涂覆法 溶胶-凝胶法 ????? ????? 研究内容 先驱体溶液等离子喷涂制备LSM阴极 喷涂工艺对极化性能的影响规律 实验材料及工艺参数 测试装置及电池结构 热处理对不同溶剂的SPPS LSM相结构的影响 溶剂类型对SPPS LSM表面形貌的影响 溶剂类型对SPPS LSM断面形貌的影响 溶剂种类对LSM阴极极化的影响 结 论 * * 王晓明，李成新，李长久，杨冠军 西安交通大学，浙江师范大学 2011.10.16 武汉 材料 工艺 性能 微结构 阴极极化成为制约SOFC性能提高的关键因素之一！ 体系一定 在材料体系一定的情况下，尽量减小颗粒尺寸！ ＋高温烧结 热喷涂：高效率、工艺简单，不需后续烧结工艺。 界面反应、颗粒长大 大气等离子喷涂(APS） 热喷涂法制备阴极层 液料等 离子喷涂 悬浮液（SPS） 金属先驱体 溶液(SPPS) SPPS LSM 沉积机制 液滴受热发生蒸发、分解、反应、形核、烧结致密等 物理化学反应形成细小颗粒并沉积在基体上形成涂层 先驱体溶液等离子喷涂系统及沉积机制 工艺参数表 99.9% 291.03 Sr(NO3)2 100% 18 蒸馏水 99.8% 46.07 无水乙醇 50% 211.63 Mn(NO3)2溶液 99.9% 444.47 La(NO3)3?6H2O 含量(wt%) 分子量(g/mol) 试剂名称 实验原料表 400 基体 温度 （oC） 60 喷涂 距离 （mm） 蒸馏水 无水乙醇 3 38 50 600 30 溶剂 辅气 （H2） （L/min） 主气 （Ar） （L/min） 电压 （V） 电流 （A） 功率 （kW） 三电极法电池结构 极化测试装置示意图 电化学工作站：Solartron 1260/1287 测试温度：800~1000oC 频率范围：0.1~105 Hz 溶剂为水 溶剂为酒精 1050oC热处理2 h后，阴极层均完全转变成钙钛矿结构的LSM 喷涂态的LSM结晶程度更高 水为溶剂 多孔海绵状、 团聚固体粒子 球形颗粒： 0.2~2 μm 溶剂为酒精 热处理：1050oC / 2h 热处理对LSM表面形貌的影响 水为溶剂 沉积粒子均发生了明显的烧结现象，颗粒之间出现颈部，多孔絮状粒子消失，涂层主要由近似球形颗粒组成，尺寸约为0.5~1 μm 团聚体中的小颗粒与喷涂态差别不大，没有发生明显的颗粒烧结、长大现象 酒精为溶剂 酒精为溶剂 微米到亚微米甚至纳米级尺寸 多孔结构,气孔率：~ 38 vol % 水为溶剂 0.5~1 μm的球形颗粒,多孔层 状结构,气孔率：~ 43 vol % 0.15 0.21 0.4 1.04 2.55 无水乙醇 0.3 0.56 1.18 2.32 4.49 蒸馏水 1000oC 950oC 900oC 850oC 800oC 阴极极化（Ω·cm2） 溶剂种类 无水乙醇约为水溶液先驱体等离子喷涂制备的LSM的33~56%。 水为溶剂 溶剂为酒精 当采用水做溶剂，喷涂态LSM沉积粒子主要为多孔海绵状以及团聚固体粒子，颗粒尺寸约为0.5~1 μm，涂层显示出明显的层状结构； 当采用无水乙醇做溶剂，喷涂态LSM由0.2~2 μm的小颗粒形成亚微多孔结构，1050oC热处理2 h后，沉积粒子形貌变化不大 ； ，采用无水乙醇溶液等离子喷涂制备的LSM 阴极极化电阻约为水溶液的33~56%。 *