利用NMR技术对紫苏葶顺反异构体的分析研究.pdfVIP

利用NMR技术对紫苏葶顺反异构体的分析研究.pdf

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Y6637 摘 要 紫苏葶(1,8一对孟二烯一硼亏)是一种甜度为蔗糖2000倍、 为糖精10倍的超高效甜味剂,在国外已被广泛应用于各种饮料、 糕点、烟酒、食品中,该产品在八十年代末,曾由日本进口我国, 当时售价高达9万元/kg。目前我国也开始注意到这一产品的优良 性能,在烟草行业作为一种新的高性能卷烟吸味改良剂,具有重要 的应用价值。反式紫苏葶的甜度约为糖精的lO倍,而顺式紫苏葶 则无甜味。为此,合成甜味剂产品中,反式肟的定量尤显重要,紫 苏葶作为香料物质,目前检测尚无检测标准方法,也尚未见 对紫苏葶顺反异构体分离开,进行定性定量分析的文献报 道和对于紫苏葶在不同温度下的动力学研究。针对以上所 述,作了以下工作: (1) COSY、NOESY、 NOE ROESY、多脉冲DEPT、 差谱实验,特殊波谱对紫苏葶常温下优势构型进行了 解析。 (2)多种条件下进行了找寻紫苏葶异构体的实验:样品先进行熔 融检测;样品在一20℃下储藏很长时间后检测;对不同溶剂、 不同浓度以及苯与四氯化碳不同配比条件下,紫苏葶羟基的 变化与构型变化之间的关系进行了解析。考察了光照、时间、 温度对紫苏葶的影响。 0℃,1 5℃,20℃,25 (3)DMSO溶剂中,分别在5℃,1 ℃,30℃,35℃,40℃,45℃,50℃,55℃,60℃, 5℃,25℃,O℃,一16 实验:在DMF中,分别在3 ℃,一26。C,一36℃,一46℃进行了低温实验;在 CDCL 3中,分别在20℃,0℃,~16℃,一36℃,进 8.5℃, 行了实验。在苯溶剂中,在20℃,28.5℃,3 48.5℃下成功观测到紫苏葶羟基慢速交换的全过程, 并在此四个温度下分别求得了速率常数,自由分子活 化能。 (4)在苯+四氯化碳溶剂中,苯/四氯化碳配比为1/3,浓度 50mg/ml时测得紫苏葶纯度。在28.7℃下测得紫苏葶顺反异 构含量,利用一维氢谱,对顺反异构体以及杂质积分定量。 关键词:NMR,紫苏葶,顺反异构体,定量分析, 定性分析 ABSTRACT Peri 1larti eFte一7一OX rle(1,8一p-menthadiime)is a kind0fSweetener th wi super effect strong whose ls degreetWOth0 L1SalldStime sofSUcr0e S a,nd tentimes 0f ucide.Itis 91 uSed

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