第六章 芳酸类药物分析.ppt

（二）水解后剩余滴定法 1. ASA含量测定 原理： 条件： 水溶液 ? 具体试验： I 份NaOH I 份NaOH V VO Vo-V相当于ASA消耗 硫酸的ml数 ASA% = (Vo – V)×F×T/W ×100% 2. 羟苯乙酯的含量测定 （三）两步滴定法 二、亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠有芳伯氨基,在HCl中与 NaNO2发生重氮化反应 Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl Ar-N2Cl + NaCl + 2H2O 因此可用亚硝酸钠滴定法测定其含量，此法在下章重点讨论。 三、双相滴定法 是指在水相和有机相中的滴定。如苯甲酸钠的含量测定： 生成的苯甲酸不溶于水，终点pH突跃不明显，不易观察。 苯甲酸在乙醚中易溶，在水相中加入乙醚将滴定中产生的苯甲酸萃取入醚层。因此用双相滴定可使反应完全终点明显。 （一）直接紫外分光光度法 丙磺舒片的测定：Ch.P 在HCl中，采用百分吸收系数法。 BP 在盐酸-乙醇,采用百分吸收系数法. USP 用氯仿提取后，采用对照品比较法。 四、紫外分光光度法 （二）离子交换-紫外分光光度法 氯贝丁酯及其制剂 Ch.P(2010)采用酸碱滴定法；当含有酸性杂质对氯酚时，可采用强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后， 在甲醇溶液中，226nm波长处，采用对照品比较法。 （三）柱分配色谱-紫外分光光度法 USP(24)采用此法同时测定ASA胶囊中 ASA和SA。 Ch.P(2010)ASA的胶囊剂的含量测定采用此法。 USP（24）ASA片、对氨基水杨酸钠、甲芬那酸、布洛芬、丙磺舒等及其制剂，采用此法。 五、HPLC法 阿司匹林栓剂含量测定（离子抑制色谱法） 练习与思考 [A型题] 1．阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 [B型题] FeCl3反应 B.水解后FeCl3反应 C. AgNO3反应 D.重氮化-偶合反应 E. 麦芽酚反应 1. 阿斯匹林 2. 水杨酸 3. SMZ 4. 苯甲酸钠 B A D A A. 直接酸碱滴定法 B. 两步酸碱滴定法 C. 亚硝酸钠溶液滴定法 D. HPLC法 E. 双相滴定法 5. 苯甲酸钠 6. 阿斯匹林 7. 阿斯匹林栓剂 8. 对氨基水杨酸钠 E B D C 芳酸及其酯类药物的分析 典型药物 鉴别试验 含量测定 练习与思考 杂质检查 第六章 基本要求 基 本 要 求 一、掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。 二、熟悉其他芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 一、水杨酸类 （一）典型药物结构 第一节 典型药物分类与理化性质 水杨酸（salycylic acid） SA 阿司匹林（aspirin) ASA 对氨基水杨酸钠 （sodium aminosalicylate) 双水杨酯（salsalate) 贝诺酯（benorilate) 1.酸性 SA(PKa2.95)、ASA(PKa3.49)、双水杨酯均有酸性。 2. 溶解性: 均为固体。除钠盐溶于水，其余不溶。 3. UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环,有UV和IR特征吸收。 4. 芳伯氨基和酚羟基特性： 5. 水解特性：ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨酸,对氨基水 杨酸钠和贝诺酯检查间氨基酚和对氨基酚。 （二）主要理化性质 （一）典型药物结构 苯甲酸及其钠盐 (benzoic acid ） 二