越鞠保及软胶囊薄层鉴别及定量测定探究.docVIP

越鞠保及软胶囊薄层鉴别及定量测定探究 　 作者：李晓燕，李正杰，许红辉，赵韶华 【摘要】 　　目的为制定越鞠保和软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）鉴别木香、川芎、苍术，采用高效液相色谱法（HPLC）测定栀子苷的含量。结果通过方法学考察，栀子苷进样量在20～320ng范围内呈良好的线性关系。栀子苷的平均回收率为98.37％（n＝9），RSD为1.88%。结论该方法简便、准确，重复性好，可用于越鞠保和软胶囊的质量控制。 【关键词】 越鞠保和软胶囊 薄层色谱法 栀子苷 高效液相色谱法 　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for the quality control of Yueju Baohe Soft Capsules.MethodsRadix Aucklandiae, Rhizoma Chuanxiong,Rhizoma Atractylodis were identified by TLC. The jasminoidin content was determinated by HPLC.ResultsThe methodological study showed that a good linear correlation existed in the range of 20~320ng for jasminoidin .The average recovery of jasminoidin was 98.37%(n=9) and RSD was 1.88%.ConclusionThe determination methods are simple ,accurate ,and reproducible.The methods can be used for quality control of Yueju Baohe Soft Capsules . 　　Key words：Yueju Baohe Soft Capsules; TLC ; Jasminoidin； HPLC 　　越鞠保和软胶囊为我公司开发的中药8类新药，由栀子、苍术、川芎、木香、香附、槟榔、神曲等7种中药经提取、加工而成，具有理气解郁、宽中除满等功效。在临床上用于胸脘痞闷，腹中胀满，饮食停滞，嗳气吞酸等症有明显的疗效。为了有效地控制本产品的质量，本实验对方中苍术、川芎、木香进行了TLC研究，采用HPLC法对栀子中栀子苷进行定量研究，建立了越鞠保和软胶囊的质量控制方法。 　　1 器材 　　1.1 材料越鞠保和软胶囊，由河北以岭医药研究院提供（批号：031204）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110749-200309）；去氢木香内酯（中国药品生物制品检定所，批号1525-200102）；川芎药材（中国药品生物制品检定所，批号：0919-200004）；苍术药材（中国药品生物制品检定所，批号：0932-200204）。 　　1.2 仪器 美国安捷伦高效液相色谱仪；紫外检测器；梅特勒-托利多电子天平。 　　1.3 试剂 乙腈（色谱纯）；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层鉴别 　　2.1.1 木香 取本品10粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加盐酸－甲醇（1∶100）25 ml，超声处理20 min，静置，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5~10 μl，对照品溶液2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇试液，105 ℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。 　　图1 木香薄层色谱图（略） 　　2.1.2 川芎 取本品10粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25 ml使溶解，并转移至分液漏斗中，用乙醚萃取3次，乙醚用量为15 ml/次，合并乙醚层，用0.5%NaOH溶液洗涤两次，20 ml/次，乙醚层弃去，合并碱水层，用盐酸调pH 至1~2，用乙醚萃取两次，每次15 ml，合并乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液10~15 μl，对照品溶液10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶2∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%AlCl3乙醇溶液，热风吹干。置紫外灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与