二苄基锡双四氢吡咯荒酸酯的合成表征和晶体结构.PDFVIP

维普资讯 第 8期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．8 2002年 8月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Aug．，2002 研究简报 骑 西 二苄基锡双 (四氢吡咯荒酸酯)的合成、表征和晶体结构 尹汉东 王传华 马春林 朱德忠 (聊城师范学院化学系，聊城 252059) 关键词 二苄基锡双 (四氢吡咯荒酸酯) 合成 晶体结构 分类号 O6l4．12 二烃基锡类化合物因其具有较强 的抗癌活性而 下搅拌 10h，过滤，滤液减压浓缩至 3～5mL，加入适 倍受关注 s1。最近我们合成 了一系列二丁基锡的 量 乙醚或石油醚，低温静置，析出白色固体，粗产品 氨荒酸衍生物 一1，研究发现这些化合物具有较强 经二氯甲烷 。乙醚重结 晶得无色 晶体。所得产物 的 的抗癌活性，为进一步探索该类化合物的构效关系， 产率 、熔点、元素分析 、IR、UV、HNMR和MS数据 我们以二苄基氯化锡和四氢吡咯荒酸钠为原料，合 如下：无色晶体，522mg，产率：88％。m．P．134～ 成 了有机锡化合物二苄基锡双 (四氢吡咯荒酸酯)。 136℃，C2H30N2SSn(计算值：C，48．57；H，5．10；N， 利用元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱 4．72；Sn，20．00。实测值：C，48．23；H，4．94；N，4．70； 和质谱对该化合物进行 了表征 。并利用 x。射线单晶 Sn，20．31)。A…：221，265，280rim。 …：3024(W， 衍射测定 了该化合物的晶体结构，结果表 明分子 中 Ph。H)，2966，2855(m，C-H)，1480(s，C-N)，1125，994 锡原子为五配位三角双锥构型，并且在化合物 中，由 (S，CS2)，563(S，Sn—C)，445(S，Sn。S)em～。HNMR 于分子间S…S的相互作用，形成 了一维无限链状结 (CDC13，90MHz)。6：1．75(8H，t，J=8．0Hz，CH2)， 构，此结构类型在该类化合物 中尚未见报道。 3．80(8H，t，J=8．0Hz，NCH2)，2．90(4H，t，Jsn_H = 84．92Hz，PhCH2Sn)，7．05～7．24(10H，m，Ph。 1 实验部分 H)。m／z：503([M-Bz]+，20)，448([M。SzCN(CHz 1．1 仪器和试剂 CHz)z]+，10)，412([M。2Bz]+，58)，266([SnSzCN X4型显微熔点仪 (温度计未经校正)，Carlo。 (CHzCHz)z]+，27)，114([SCN(CH：CHz)z]+，13)，91 Ebra1106型元素分析仪 (锡含量采用重量分析法测 (PhCHz，100)。 定)，Nicolet。460型红外光谱仪 (KBr压片)，Jeol。FX。 1．3 化合物的晶体测定 90Q型核磁共振仪 (TMS为 内标，CDC1为溶剂)， 取 0．30mm×0．20mm×0．20ram无色 晶体置于 UV一365型 紫 外 分光 光 度 计 (CHzC1z为 溶 剂 )， BrukerSmart一1000CCD型衍射仪上，用石墨单色化 HP。5988A质谱仪 (EI源)，BrukerSmart。1000CCD 的MoKa辐射为光源，在 1．88。≤ 0≤25．03o范围 X。射线衍射仪。