丹七片质量标准探究.doc

丹七片质量标准探究 　 作者：冯彬彬　张建海　祝慧凤　徐晓玉 【摘要】 建立丹七片的质量标准的方法。［方法］采用薄层层析法对方中丹参和三七进行了定性鉴别，采用反相高效液相法测定了制剂中所含丹酚酸B的含量。［结果］鉴别方法专属性强、重复性好，含量测定丹酚酸B在线性范围内线性关系良好，回收率为101.7%，RSD为1.77%。［结论］本质量标准可有效地控制丹七片的质量。 【关键词】 丹七片；质量标准；HPLC；TLC Abstract: ［Objective］ To set up standard method of quality to Danqi Tablets. ［Method］ Take HPLC to make nature authentication, take reverse HPLC to test the content of salvianolc acid B in the preparation. ［Result］ The authentication is strong in attribute and has good repetition, the measurement has good linear relation, the recycle rate is 101.7%, RSD 1.77%. ［Conclusion］ The quality standard can effectively control the quality of Danqi Tablets. 　　Key words: Danqi Tablets; quality standard; HPLC; TLC 丹七片由丹参、三七两味中药材组成，收载于部颁药品标准中药成方制剂第一册中，具有活血化瘀，血瘀气滞，心胸痹痛，眩晕头痛，经期腹痛等症［1］。该标准未收载薄层鉴别项和含量测定项，不利于相关部门控制其药品质量，本实验拟通过对制剂中三七和丹参药材的鉴别及丹参中丹酚酸B的含量测定，完善其质量标准。 　　1 材料 　　1.1 仪器 　　日本岛津LC20AB高效液相色谱仪，SPD20紫外检测器；722型紫外可见分光光度计，上海菁华科技仪器有限公司；KQ5200E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；JA2003N电子天平，上海精密科学仪器有限公司；摩尔超纯水机，上海摩勒科学仪器有限公司。 　　1.2 试剂 　　甲醇、乙腈为色谱纯，实验用水为去离子水，其它试剂均为分析纯。丹七3批（批20061102、三七皂苷R1（批号：7459002，供含量测定用），丹酚酸B（批号：110857200203，供含量测定用），丹参对照药材，（批号：09239403），均购自中国药品生物制品检定所。 　　2 方法与结果 　　2.1 三七的薄层鉴别 　　（1）对照品的制备：取三七皂苷R1对照品10mg置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，并定溶，制成浓度为1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。（2）供试品的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取2g，加水1ml，搅匀，再加以水饱和的正丁醇20ml，密塞，超声处理10min，放置2h，离心，取上清液，加50ml正丁醇饱和的水，振摇，放置使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。（3）薄层鉴别：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水（15∶40∶23∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。见图1。 　　2.2 丹参的薄层鉴别 　　（1）对照药材的制备：取丹参对照药材0.5g，加水20ml，超声处理20min，加稀盐酸调节pH值至3～4，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照品溶液。（2）供试品的制备：取本品10片，除去包衣，研细，同2.2(1)法制成供试品溶液。（3）薄层鉴别：吸取供试品溶液和对照药材溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。见图2. 　 　　2.3 丹酚酸B含量测定［3］　　（1）对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品3.5mg于100ml容量瓶中，加75％甲醇溶解并定溶至刻度，制成每1ml含35ug的溶液，即得。（2）供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，精密称定0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，