均匀设计法优化超临界二氧化碳萃取川东獐牙菜总酮工艺探究.docVIP

均匀设计法优化超临界二氧化碳萃取川东獐牙菜总酮工艺探究 　作者：周慧，胥秀英，郑一敏，韩玉梅，傅善权，李杰，曾品涛，王琳琳 【摘要】 　　目的探讨超临界CO2流体萃取川东獐牙菜中总酮的最佳工艺条件。方法以总酮的含量为指标，采用均匀设计法对影响萃取结果的主要因素进行考察。结果夹带剂流速对萃取结果影响最为显著。最佳萃取工艺参数为：萃取压力35 Mpa，萃取温度50℃，乙醇浓度100%，夹带剂流速4.5 ml·min-1，萃取率达到0.425%。结论超临界CO2流体萃取川东獐牙菜总酮是一种切实可行的方法。所得萃取产物中酮的含量高，萃取时间短，操作简便。 【关键词】 超临界CO2流体萃取； 均匀设计法； 川东獐牙菜； 总口山酮 　　Abstract：ObjectiveTo study the optimal supercritical-fluid extraction technique from total xanthones Swertia davidi Franch. MethodsThe uniform design method was used in experience arrangement. The yield rate of total xanthones was as indicator.ResultsThe optimal extraction conditions were as follows：temperature at 50℃, pressure at 35 MPa，velocity of flow 4.5 ml·min-1，100％ ethanol(volume fraction) as entrainer. The extraction rate was as high as 0.425％.ConclusionThis technique is easy, convenient and workable, and can provide theoretical support for production. 　　Key words： Supercritical CO2; Uniform design; Swertia davidi Franch; Total xanthones 　　川东獐牙菜Swertia davidi Franch．又名水灵芝，属龙胆科獐牙菜属植物， 为民间传统中草药，临床用于治疗黄疸性肝炎、痢疾等，酮类成分是其重要的活性成分［1］。目前，川东獐牙菜酮类成分的主要提取方法为溶剂提取法［2］，其主要缺点是提取率低，提取物杂质较多，要用大量的有机溶剂，成本高且不符合环保要求。 超临界流体萃取技术［3,4］以其操作简便、无溶剂残留、不破坏物质活性等显著优势，可避免有机溶剂法提取的弊病，在医药及化工等行业的应用越来越广泛。 本文研究了利用超临界CO2萃取川东獐牙菜总酮的工艺，并采用均匀设计法，以总酮的得率为考察指标，着重考察了萃取压力、温度等因素对萃取效果的影响，以探索提高提取率和产品质量的方法，为其工业化生产提供参考。 　　1 仪器与试药 TC-SPE-50-0.5-210S型0.5L超临界萃取仪（沈阳天诚超临界萃取有限公司）；Ultrospec 4300TM紫外分光光度计（美国）。 川东獐牙菜药材购于重庆市桐君阁中药材市场，由重庆理工大学傅善权副主任技师鉴定为龙胆科獐牙菜属植物川东獐牙菜Swertia davidi Franch.的全草。 　　去甲基雏菊叶龙胆酮由本实验室自制，经HPLC归一化法测定含量为99.1%，批号为081212；CO2食品级（99.5%，重庆朝阳气体厂）；其他试剂均为市售分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 超临界CO2萃取将粉碎后的川东獐牙菜粉末80.0g置于超临界萃取，按程序升温加压，达到设定条件后，进行动态萃取，CO2流量为4.8 L·h-1，解析压力为6 MPa，通过夹带剂泵定量打入夹带剂。萃取结束后从解析釜收集产品，用石油醚萃取除去叶绿素，减压回收乙醇，并得到黄色固体。 　　2.2 萃取工艺优化 　　2.2.1 实验方案设计通过均匀设计选择最佳工艺条件。以乙醇-水为夹带剂，以产品的总酮萃取率(萃取物中总酮的量与药材的质量百分比)为考核指标，考虑夹带剂中乙醇体积分数、萃取温度、压力和夹带剂流速等因素，采用U6（62×32）混合水平实验［5］，以获得总酮的最佳提取工艺。因素水平见表1。表1 因素水平（略） 　　　2.2.2 紫外分光光度计测定含量 　　精密称取去甲基雏菊叶龙胆酮1.75 mg和样品80.00 mg，分别加入100 ml容量瓶中，用95%乙醇溶解定容，于339 nm波长处测定其吸光度，按一点法计算含量。 　　2.2.3