§13-4 离子交换分离法.pptVIP

概述 二.离子交换剂的种类和性质 （一）离子交换剂的种类 二.离子交换剂的种类和性质 （一）离子交换剂的种类 二.离子交换剂的种类和性质 （一）离子交换剂的种类 二.离子交换剂的种类和性质 （一）离子交换剂的种类 二.离子交换剂的种类和性质 （二）离子交换树脂的结构 二.离子交换剂的种类和性质 （三）交联度和交换容量 三. 离子交换树脂的亲合能力 总原则： 三. 离子交换树脂的亲合能力 1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力 三. 离子交换树脂的亲合能力 1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力 三. 离子交换树脂的亲合能力 1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力 三. 离子交换树脂的亲合能力 2．强、弱碱型阴离子交换树脂 四.离子交换分离操作 1、静态法 2、柱上操作法 （一）树脂的选择、预处理和装柱 　　1. 树脂的选择： 树脂的种类、粒度（80—100目） 　　2. 树脂的预处理： 凝胶树脂——水浸泡（1~2d）—— 2~3倍2mol/L HCl浸泡（ 1~2d）——水洗至中性——得H+阳离子交换树脂或Cl-阴离子交换树脂（可以继续使用NaCl或NH4Cl溶液处理） 3. 装柱：　 L：10—30cm。i.d：1cm 细长的柱子比粗短的柱子分离效果好 四.离子交换分离操作 　（二）交换过程 四.离子交换分离操作 （三）洗涤过程 四.离子交换分离操作 （四）洗脱过程 四.离子交换分离操作 （五）树脂再生 五.离子交换分离法的应用 　1. 电解质与非电解质的分离：——牛奶中重金属离子的分离富集。 　2. 水的净化——去离子水的制备。复柱法：阳离子交换柱—阴离子交换柱—混合柱（阴阳离子交换容量1：2装柱，分别再生）。 五.离子交换分离法的应用 　3. 微量组分的分离富集 五.离子交换分离法的应用 4. 干扰组分的分离 五.离子交换分离法的应用 5. 相同电荷离子的分离 * §13-4 离子交换分离法 何谓离子交换分离法：利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。 离子交换分离法特点： （1）分离效率高。 （2）适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 （3）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备。 （4）方法的缺点是操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题 1.凝胶树脂　 遇水溶胀，水分子进入树脂的内部，产生孔隙。内部孔径平均为20A—40A，适用于离子半径10A的无机离子化合物。树脂干燥后失去交换能力（无孔状态），必须在水中溶胀后使用。不适用于油类物质。 2.大孔树脂　 树脂内部有永久微孔，无论是湿态或干态。比凝胶树脂有更多、更大的孔道，表面积大，离子容易迁移扩散，富集速度快。孔径平均为200A—1000A，适用于无机、有机离子，特别适用于大分子物质的分离。可以应用于水体系和非水体系。不需溶胀的情况下可以使用。耐氧化、耐磨、耐冷热变化，具有较高的稳定性。 3.阳离子交换树脂 n R一SO3H + Mn+＝(R一SO3 ) nM +n H + 适用于酸性、中性和碱性溶液 n R一COOH + Mn+＝(R一COO ) nM + nH + 弱酸性阳离子交换树脂对H+离子的亲合能力强，不适用于强酸溶液，但同时易用酸洗脱,选择性高，适用于强度不同的有机碱。 4.阴离子交换树脂 R-N(CH3 ) 3+OH +NO3- === R-N(CH3 ) 3+ NO3 + OH - R—NH2+H2O=== R—NH3+OH- + H + R—NH3+OH- +SO42- === (R—NH3+ ) 2SO4 + OH - 5.螯合离子交换树脂 　 树脂含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子或某些有机化合物。树脂的特点是选择性高、交换容量低、制备难度大、成本高。 6.氧化还原离子交换树脂 　 这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与溶液中离子发生电子转移反应，实现分离富集的作用。在树脂上进行氧化还原反应,而不引入杂质，提高产品纯度。 无机离子交换剂： 　（1）天然沸石：交换容量小，使用pH值范围窄。 　（2）高价金属磷酸盐、高价金属水合氧化物。 有机离子交换剂： （1）有网状结构且骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团。 　（2）难溶于水、酸和碱，对有机溶剂、氧化剂、还原剂和其它化学试剂具有一定的稳定性。 a交联度：树脂中所含交联剂(如二乙烯苯)的质量百分率，就是树脂的交联度。树脂的交联度小，则对水的溶胀性能好，网眼大，交换反应速度快；交换的选择性差；机械强度也差。树脂的交联度一般4％一14％为宜。 b交换容量 ：交换容量是指每克干树脂所能交换的物质的量(mmol/g)，一般树脂的交换容量为3~6mmol /g。它决定于树脂网状结构内所含活性基团