铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明.DOC

铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明 （预审稿） （2015年4月） 铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明 工作简况分析结果的准确和分析方法的标准化是指导的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。为此，贵研铂业股份有限公司提出2013年月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为201310-T-610。技术归口单位为国有色金属标准，起草单位为贵研铂业股份有限公司。本标准于2013年11月由国有色金属标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年1月完成讨论稿。1.2 主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作 根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，标准起草小组于201年12月开展系统的条件实验、样品分析、方法对照，并标准征求意见稿、编制说明标准编制原则和确定标准主要内容的编制本标准的原则是以G B/ T 14-2004《》标准等标准为基础，根据国情国外先进规范接轨，的先进性适用性和可性针对目前行业广泛使用的的实际质量水平以及保护环境的目的，以G B/ T 14-2004《》标准参考依据，本标准。 ICP－AES或ICP－MS测定中微量杂质元素已成为一种趋势。[8.9.10.11.12.13.14.15] ，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，解决了铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的还没解决。2012年我公司引进美国PE公司NexloNTM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定系统研究。 3主要试验的分析电感耦合等离子体法测定杂质元素结果准确，灵敏度高，分析快速，且可多元素同时测定，已广泛用于金属样品中杂质元素含量的测定。结果表明：完全满足海绵铂99.9%～99.99%中18个杂质元素含量测定的要求。处理后mL，在选定的仪器工作条件下，测定空白溶液和合成样溶液。）表 0.504 5.04 9.72 19.74 41.25 3.559 9.089 13.33 23.94 43.96 101.0 119.8 105.7 105.8 99.2 52Cr 0.050 0.212 4.976 9.592 19.48 40.71 0.188 4.635 9.426 17.80 34.96 88.7 92.1 97.7 91.1 85.8 27Al 4.442 0.505 5.05 9.74 19.78 41.34 5.045 9.425 14.88 25.01 45.75 119.4 98.7 107.1 103.9 99.9 55Mn 0.015 0.215 5.06 9.746 19.79 41.36 0.222 5.234 10.52 19.40 39.67 96.3 103.1 107.8 98.0 95.9 56Fe 0.080 0.226 5.321 10.26 20.83 43.53 0.303 5.408 12.12 22.57 43.73 98.7 100.1 117.3 108.0 100.3 60Ni 0.028 0.225 5.281 10.18 20.67 43.20 0.232 5.366 11.62 22.39 43.39 90.7 101.1 113.9 108.2 100.4 63Cu 0.248 0.221 5.183 10.00 20.31 42.45 0.485 5.592 10.84 19.72 40.56 107.2 103.1 105.9 95.9 95.0 66Zn 0.397 0.497 4.971 9.584 19.46 40.68 0.956 5.864 9.625 17.31 35.25 112.5 110.0 96.3 86.9 85.7 107Ag 0.300 0.219 5.141 9.908 20.12 42.05 0.529 5.880 10.86 19.58 39.70 104.6 108.5 106.6 95.8 93.7 118Sn 0.361 0.212 4.997 9.633 19.56 40.88 0.590 5.490 10.35 20.55 42.36 1